《表1 37种农药的色谱保留时间、质谱条件、定量限、加标回收率及标准偏差》

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《QuEChERS结合气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留》

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配制20～500μg/L的6个系列浓度点的混合标准溶液，按GC-MS/NCI条件进行测定，线性方程良好，相关系数r2均达到0.995以上，符合定量要求。用芹菜提取液配制加标水平0.01 mg/kg时所对应的上机测试浓度30μg/L，以10倍信噪比计算出方法定量限（limit of quantitation，LOQ）。以芹菜和梨为果蔬的典型基质，按0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个加标水平加入一定量的混合标准溶液，按照2.2实验方法每个添加水平重复做6个平行试验，计算平均回收率和相对标准偏差，两种基质的3个加标水平六平行的回收率和相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》[20]附F的要求。37种农药的保留时间、定量定性离子、LOQ、芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平的回收率及RSD见表1。