《表4 质谱测定胶塞及药品中抗氧剂BHT含量结果》

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《35批次头孢类抗生素注射用粉针丁基胶塞中游离硫及常见抗氧剂的迁移研究》

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分别取剪碎后的各批胶塞适量，按“2.2.2”项下方法制备胶塞供试品溶液；根据每日推荐最大剂量不超过4g的使用说明，取各批药品样品适量，每批各加入适量超纯水溶解（注射用头孢曲松钠溶解至0.25 mg·m L-1，注射用头孢呋辛钠溶解至0.125 mg·m L-1，注射用头孢噻吩钠溶解至0.125 mg·m L-1），混合均匀，以1～2 m L·min-1的流速缓慢过亲水亲脂的HLB固相萃取小柱，加水8 m L超纯水冲洗小柱，抽干，用二氯甲烷-无水乙醇（2∶3)5 mL洗脱小柱2次，收集第2次洗脱液，用二氯甲烷-无水乙醇（2∶3）定容至5 m L。即得药品供试品溶液。将所有胶塞供试品溶液和药品供试品溶液均过0.22μm滤膜，再按“2.10.1”项下质谱条件进样测定，记录峰面积并计算其中抗氧剂的含量，结果见表4，BHT色谱图见图2，头孢类抗生素注射用粉针药品中BHT迁移色谱图见图3。