《表3 TGA和DTG结果汇总》

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《自由基法制备交联聚氨酯-丙烯酸酯/二氧化硅纳米复合材料》

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图4A和4B分别为HSiO2、MSiO2、CPUA以及不同MSiO2含量的MSiO2/PUA复合材料的热重分析（TGA）和微分热重分析（DTG）曲线。HSiO2与MPS改性纳米粒子的差异显著，HSiO2在700℃时失重约为13.6%，200℃以下的失重主要是由于纳米粒子上吸附的水分被去除。在200～700℃之间的失重可归因于Si-OH分子的降解。MSiO2在350℃下仍表现出较低的失重率，这主要由于其表面吸附水的能力较弱。然而，在350～550℃下产生了相当大的失重，这是由于MSiO2表面的MPS分解所致。在700℃下HSiO2残碳率为86.6%，而对于MSiO2，由于其改性剂要在较高温度下才会降解，使其残碳率降至81.3%。因此，可以估计MSiO2中MPS的含量为5.3%。对于复合材料而言，如图4A所示，在相对较低的温度（低于250℃）下轻微的重量损失是由于水分蒸发。在320～500℃下的失重来源于PUA链的分解。在这些样品中，氢键是一种物理交联，可以提高材料的热稳定性。此外，自由基交联过程中三维网络的形成是提高其热稳定性的另一个原因。复合材料主要有三个降解过程，有两个在320～430℃，有一个在420～500℃，这说明在PUA链上的硬段HDI在320～420℃开始分解，聚氨酯单元断裂。可以将420～500℃的分解过程归因于PUA软段上的PEG开始发生分解。TGA曲线和表3中的结果表明，纳米复合材料中MSiO2含量越高，每一个过程的残炭率和热降解温度都越高。例如，PUAS5的主要分解温度为396.5℃和454.9℃，在700℃时的残碳率为5.7%，高含量的MSiO2还可以提高交联度，使材料具有较高的热稳定性和残炭率。