《表4 甲卡西酮、卡西酮、麻黄碱、伪麻黄碱的检测方法的精密度和准确度》

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《HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物》

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选择性：空白血液加入内标样品的色谱图如图2，在目标物出峰位置，未见干扰峰。因此血液中内源性物质不干扰目标物的测定，该方法具有较高的选择性。标准曲线：以对应物质和内标的相对质量浓度为自变量（x），与对应物质和内标的相对响应比值为因变量（y），采用加权最小二乘法（权重系数1/x2）进行线性回归，如表2所示。检出限、定量限、回收率和基质效应：各目标化合物的检出限、定量限如表3所示进样所得目标峰信噪比（Signal noise ratio，S/N)=3时的基质加标浓度为LLOD，S/N=10时的浓度为LLOQ；比较三个组不同条件下的峰面积平均值（A），基质效应=Ac/Ab，回收率=Aa/Ac（如表3）。精密度和准确度：精密度以相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）表示，在测定精密度的同时，所得的数据经处理后得出各样本的相对回收率（相对回收率=工作曲线计算得浓度/理论浓度*100%），以各浓度的相对回收率的均值表示方法的批内与批间准确度（如表4）。稳定性：处理后样品经24h内3次反复冻融（25℃→-20℃）、室（25℃）放置4h、4℃放置24h后均能稳定存在，检测样品的相对偏差为-8.7～10.2%，符合要求。残留效应：结果显示，待测物与内标在高浓度进样后均没有残留。