《表1 不同实验条件下目标产物的产率》
本研究设计3个影响因素:反应温度、反应时间与原料配比,不同实验条件下目标产物的产率列于表1。由表1可以看出,油浴110℃的回流反应能够提高产率。推测可能是由于该反应温度已超过1,4-二氧六环的沸点101.1℃,沸腾回流充分,有助于反应。据此,本研究确定反应加热温度为110℃。由表1还可看出,110℃下,随着反应时间的延长,产率由82.7%降低到66.0%,说明延长反应时间不利于目标产物的合成,于是本研究选取6 h作为后续合成反应时间。此外,从原料配比看,当橙皮苷与DDQ质量比为1∶0.4时,产率最高为82.7%。根据1.2.1中的转化反应模式,DDQ氧化橙皮苷分子B环20位与21位的C—C单键形成C==C双键结构,推断原料物质的量比为1∶1(即质量比为1∶0.4)时,反应式恰好平衡,此时反应物刚好全部转化为目标产物。
图表编号 | XD00189564000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.11.15 |
作者 | 程翠林、王荣春、杨雨茗、杨慧勤、卢卫红 |
绘制单位 | 哈尔滨工业大学化工与化学学院、哈尔滨工业大学化工与化学学院、哈尔滨工业大学化工与化学学院、哈尔滨工业大学化工与化学学院、哈尔滨工业大学化工与化学学院 |
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