《表1 Ni-intAlx样品的物理性质及基于p XRD谱图计算的立方晶型占比及不同晶型的粒径》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《Ni-~(int)Al_x催化剂的化学合成及萘选择加氢性能》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

（1） The cubic（FCC）and hexagonal（HCP）particle size calculated by XRD spectra；（2）The proportion of cubic FCC calculated by XRD spectral；（3）Elemental analysis by ICP-AES；（4）Analysis of BET specific surface area for N2-physical adsorption

为了研究镍基双金属纳米粒子的相态，对样品进行X射线粉末衍射表征.为了防止催化剂在空气中的强烈氧化，p XRD样品制备是在黄色聚酰亚胺薄膜覆盖下原位完成，膜出峰值位置在30°之前，因此所有样品从30°到90°进行分析.样品由下至上分别为Al、NiintAl3、NiintAl、NiintAl1/3和Ni.与纯镍样品相比，随着第二金属铝的掺杂，金属镍特征峰的峰强明显减小.随着铝元素的增加，峰位置向低角度发生偏移，证明铝元素占据镍金属的间隙，扩充了镍的晶格.由图3a可知，Ni纳米粒子的p XRD图谱在2θ=44.66°、51.86°、76.30°处的峰与镍的FCC型结构的（111）、（200）和（220）晶面相对应，而在2θ=39.33°、41.66°、44.66°、58.58°、71.24°、78.19°、86.07°、88.15°处出现了六方堆积的（010）、（002）、（011）、（012）、（110）、（103）、（112）和（201）晶面衍射峰.在这些样品中，随着铝元素的增加，六方晶型的结构逐渐减少甚至消失，这是因为铝元素优先与六方堆积晶型的镍相结合.通过p XRD图谱，利用布拉格定律计算晶格参数如图3b.结果表明，在室温下，铝元素的浓度与晶格参数之间存在近似的线性关系，这与维加德线性近似定律相吻合.纯镍样品立方晶型占比为60.68%，NiintAl1/3的立方晶型相对量为76.95%.在NiintAl1/3样品中，立方晶型的占比高于纯镍样品.图3c显示了NiintAlx样品简化结构图，富铝样品中铝元素在镍表面形成包覆可能导致镍的活性位点暴露减少.用p XRD计算的样品中镍立方堆积和六方晶型的晶体粒径如表1所示，形成立方晶型的晶粒粒径较六方晶型小.