《表1 加速实验法测定硫酸链霉素的有效期及反应活化能》

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《加速法测定药物有效期的虚拟仪器系统设计与应用》


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取50mL约0.4%的硫酸链霉素溶液,置于100mL的碘量瓶中,并将碘量瓶放于40℃的恒温槽中,用移液管移取2.0mol/L的NaOH溶液0.5mL,迅速加入硫酸链霉素溶液中,当溶液加入至一半时,打开测定药物有效期的虚拟仪器系统并记录反应时间。取9个干燥的50mL碘量瓶,分别用移液管准确加入20mL 0.5%铁试剂,加入5滴1.2mol/L H2SO4溶液,每隔5min,准确取反应液5mL于上述碘量中,摇匀呈紫红色,将该溶液倒入石英比色皿中,随后将其放入带有恒温装置和恒温在40℃的分光光度计中测量,分光光度计波长λ=520nm,点击虚拟仪器系统面板上的采集按钮,计时约45min,9个碘量瓶数据采集完毕点击“保存数据”按钮,当前时间扫描数据实时储存;然后分别重复以上步骤测量恒温在45、50、55、60℃时的时间扫描数据;以上剩下的混合液体放入100℃水浴恒温0.5h,在分光光度计λ=520nm处测定其A∞。所有温度数据保存后,点击“数据分析”按钮,即可进入数据分析与结果生成面板,如图4所示。操作面板左下方5个温度的原始数据和拟合曲线实时显示,结果显示区域给出该5个温度拟合曲线的速率常数和相关系数,其拟合相关系数均为0.99以上;右下方是5个温度的速率常数lnk对1/T拟合曲线,并由直线拟合的斜率求算出该反应的活化能67kJ/mol,根据拟合参数求出25℃的速率常数为4.22E-4min-1,25℃时药物的有效期为250min。表1给出了虚拟仪器系统和由人工实验测定(三次平均值)的有效期及活化能数据。