《表1 乙腈比例对氟环唑对映体色谱分离参数影响》

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《氟环唑对映体绝对构型的确定及残留分析方法研究》


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考察了不同比例的乙腈-水对氟环唑对映体拆分的影响,分离结果如表1所示,在流速为0.6 m L/min,流动相为55%~85%乙腈的条件下,随着乙腈含量增加,保留时间逐渐缩短,t1从17.61 min减小到7.23 min,t2从30.13 min减小到9.88 min。在所有条件下,氟环唑对映体均能较好地实现分离,分离度在7.83~12.03之间。但在实际样品检测时,氟环唑对映体在乙腈-水(60∶40,V/V)中未受到杂质干扰,而在乙腈-水(70∶30,80∶20,V/V)等比例条件下,目标化合物均会受到样品杂质的干扰。因此,选择乙腈-水(60∶40,V/V)作为最佳流动相。此外,随着流速增加,氟环唑对映体分离度变化不大,但对映体的响应值逐渐减小,故选择流速为0.6 m L/min。