《表2 高氯酸用量的选择：氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

分别称取0.2 g三氯化钌样品4份（按定容体积10 m L计算约含钌7.20 mg/m L），加入待测元素标准溶液，使溶液中待测元素的质量浓度均为1μg/m L，在4份溶液中分别加入0.5、1.0、1.5、2.0 m L高氯酸溶液。在电热板上加热冒高氯酸烟至近干，然后加入2 m L盐酸溶解盐类，转入10 m L容量瓶中定容。用ICP-AES测定上述系列溶液中各待测元素及钌的浓度，结果列于表2。从表2可以看出，加入高氯酸冒烟后，样品中的大量钌基体被去除。加入0.5 m L高氯酸后，钌浓度由初始的7.20 mg/m L降低至10.14μg/m L，远低于2.1所提出的钌浓度小于50μg/m L的指标；随着高氯酸用量的增加，钌含量进一步降低；综合考虑操作便捷性等因素，实际操作中高氯酸加入量以1 m L为宜。分析各杂质元素测定数据可以看出，杂质回收率都在90%以上；其中在基体溶液中偏差较大的杂质金元素测定结果变得稳定（具体原因有待研究），无需进一步的处理。