《表2 测定9种有机磷的线性范围、相关系数、检出限和精密度》

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《固相萃取与气相色谱-质谱联用测定血清中9种有机磷残留》


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配置浓度一系列质量浓度分别为0.1,0.5,1,5,20,50,100μg/L的有机磷混合标准溶液,分别用C18柱进行萃取,GC/MS测定,以质量浓度为横坐标,有机磷的响应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并根据3倍信噪比方法计算检出限(LOD),结果列于表2。由表2可知,甲拌磷、二嗪农、氯唑磷和水胺硫磷线性范围为0.1~100μg/L,乙酰甲胺磷、灭线磷、丙溴磷和甲基嘧啶磷线性范围为0.5~100μg/L,甲基毒死蜱线性范围为1~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.99。检出限为0.01~0.23μg/L。采用3根不同SPE柱对5μg/L的有机磷混标进行萃取分析,平行实验结果显示相对标准偏差(RSD)为3.2%~8.6%;3根不同SPE柱连续3 d对有机磷进行萃取分析,RSD为5.0%~8.5%。可以看出,该固相萃取法与GC/MS测定有机磷,具有灵敏度高、精密度好、检出限低等优点。