《表4 不同Na NO2溶液浓度对反应的影响》

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《联芳基高碘化合物的合成反应研究》


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此外,我们还进一步探究了Na NO2溶液浓度对2-碘苯胺合成反应的影响,2-苯基苯胺的选择性碘代反应如图2所示.准确称取2-苯基苯胺(c)4.43 mmol于反应器,抽真空,填充N2,反复三次.将反应器置于冰水浴中,加入溶剂THF 10.0 m L,用微量注射器加入盐酸溶液11.1 m L.利用分液漏斗逐滴加入Na NO2溶液,加完后反应20 min,再逐滴加入配置好的碘化钾(KI)溶液,滴加完成后在冰水浴中再反应10 min,取出反应器回温并继续反应1h.反应结束后,进行分液、萃取、干燥等处理,得2-碘联苯(d).并进一步考察了Na NO2溶液浓度(0.8 mol/L、1 mol/L、1.3 mol/L、1.5 mol/L、1.75 mol/L)对反应选择性和产率的影响,具体实验结果见表4.