《表2 不同溶剂筛选及判定结果》

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《发酵类脂溶性药物中残留DNA检测关键影响因素——溶剂的筛选与确定》

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注（notes）：“√”表示溶液澄清；“×”表示溶液浑浊；“-”表示未涉及；“<0.5”表示未检出（“√”means solution is clear；“×”means solution is turbid；“-”means not involved；“<0.5”means not detected)

由《中国药典》2015年版环孢素个论项下可知，本品在甲醇、乙醇和乙腈类试剂中极易溶解。实验发现，采用上述试剂与水的混合溶液作为溶剂得到的供试品溶液与DNA试剂盒中Qubit工作液（含DNA染料）的相溶性较差，表现为溶液呈明显白色浑浊状，不适用于研究。DMF和DMSO是极性较强的非质子化有机溶剂，可作为溶解脂溶性药物的“万能溶剂”，实验考察结果也显示该2种有机试剂均对环孢素有较好的溶解性，因此，实验选择DMF和DMSO作为混合溶剂中有机相溶剂；另一方面，由于DMF和DMSO偏碱性，为提高混合溶剂的缓冲能力，水相采用一定浓度的无机酸和有机酸。为便于考察和对比，最终选择水、0.1 mol·L-1盐酸、0.1 mol·L-1醋酸和0.1 mol·L-1柠檬酸4种溶剂作为考察对象。实验对混合溶剂中水相与有机相的比例进行了考察，为配制高浓度环孢素供试品溶液，应尽可能提高混合溶剂中有机相的比例，但有机相比例过高可能会导致DNA变性沉淀。初步试验结果表明，当水相与有机相比例为1∶4时，能够对环孢素样品有较好溶解，当有机相比例提高至1∶5时，混合溶剂配制得到的供试品溶液与Qubit工作液相溶性开始明显变差，因此实验选择水相与有机相1∶4的比例进行研究。根据上述初步分析结果，实验选择DMF和DMSO作为有机相，选择水、0.1 mol·L-1盐酸、0.1 mol·L-1醋酸和0.1 mol·L-1柠檬酸作为水相，两者比例为4∶1，按照“3.1”项下溶剂考察一般步骤进行了系统筛选（见表2），结果显示，0.1 mol·L-1盐酸-DMF(1∶4）、0.1 mol·L-1醋酸-DMF(1∶4）和0.1 mol·L-1柠檬酸-DMF(1∶4）该3种混合溶剂组合对脂溶性样品较好溶解性并与DNA试剂有较好的相溶性。