《表3 磷酸化试剂对吡哆醛席夫减磷酸酯化的影响a》

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《磷酸吡哆醛的合成工艺》


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注:an化合物II∶n五氧化二磷∶n85%磷酸=1∶5∶6.5;n化合物II∶n多聚磷酸=1∶3。bn化合物II∶n多聚磷酸=1∶2.5。cn化合物II∶n多聚磷酸=1∶3.5

磷酸酯主要由醇与磷酸化试剂发生反应制得,常用的磷酸化试剂有H3PO4、P2O5、POCl3、PCl3、多聚磷酸等[20-21]。磷酸是三元酸,酯化产物是单烷基酯、双烷基酯和三烷基酯的混合物。以P2O5为磷酸化试剂,主要生成单烷基酯和双烷基酯。而PCl3和POCl3的腐蚀性较强,会腐蚀生产设备,不适于工业化生产。用多聚磷酸或P2O5/H3PO4为磷酸化试剂,产物主要为单烷基酯,能降低双烷基酯和三烷基酯的生成[22]。本研究以多聚磷酸和P2O5/85%H3PO4作为吡哆醛席夫碱的磷酸化试剂,对酯化反应体系进行改进,结果如表3所示。