《表2 不同进样方法测定液相色谱仪泵流量设定值误差和稳定性》

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《液相色谱仪检定中的问题及建议》


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液相色谱仪的线性范围决定了测量样品的浓度范围,直接影响到样品的定量结果准确性。在液相色谱仪检定规程中,线性范围作为检测器的考察项目,是将标样单独以注射器注射的方式直接注入检测池中,但是,示差折光率检测器对环境、压力、流动相组成有着较高的要求,工作时通常需要保持环境的恒温、恒压,且流动相组成恒定。按照规程进行线性范围检测上限CH检定校准时,以手动方式将注射器中标样推进检测池的过程中,这三者都会发生明显变化,无法保证测得结果的准确性。李硕等[4]在2014版液相色谱仪检定规程发布后提出利用改进进样方式,提高线性范围检定的可操作性。本实验室采用自动进样器的方式进样(甲醇中胆固醇溶液:胆固醇含量1×10-4~10×10-4 g/mL),所得结果与同一台仪器注射法进样结果见表2。