《表2 不同萃取方法和直接进样法加标回收率比较》

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《液相色谱质谱法快速测定水中痕量涕灭威和克百威》

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由于涕灭威加氨峰响应较低，因此考虑通过提高样品浓缩倍数的方法，降低方法检出限。实验选择100 m L空白样品加标模拟实际样品，加标量为涕灭威0.640μg/L、克百威0.160μg/L。分别用液液萃取和固相萃取2种方法对样品进行前处理，氮吹仪浓缩试样。根据目标化合物的性质，选择二氯甲烷作为液液萃取的萃取溶剂，用量为20 m L，分2次萃取，合并萃取液，浓缩。固相萃取分别用HLB固相萃取柱和C18柱（均为500 mg/6 m L），上样速度为3～5 m L/min，洗脱速度为2～3 m L/min，分别以10 m L甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙腈+甲醇（1∶1）和乙腈+甲醇（7∶3）作为洗脱溶剂。二氯甲烷萃取后浓缩时需转换溶剂为乙腈。HLB柱和C18柱萃取结果未发现明显差异。表2为不同萃取方法与直接进样法加标回收率测定结果比较。