《表1 稀释后加碳酸钠及使用煮沸后放置过久的蒸馏水时Na2S2O3标准溶液的标定结果》

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《硫代硫酸钠标准溶液浓度的影响因素》


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注:表中m为基准试剂K2Cr2O7的质量,g;c测定为待标定Na2S2O3标准溶液浓度的测定值,mol/L;c平均为待标定Na2S2O3标准溶液浓度4次测定的平均值,mol/L;V0为空白样滴定消耗待标定Na2S2O3标准溶液的体积,m L;V为滴定K2Cr2O7消耗待标定Na2S2O3标准溶液的体积,m L。

在日常工作中,因使用硫代硫酸钠标准溶液的用量非常大,个别实验室甚至需要一次配制18 L。在配制过程中,一般是先配制高浓度硫代硫酸钠标准溶液,然后将其煮沸,放置2周过滤后,用水稀释、定容至18 L后,再标定。为避免产生较多微生物,保证标准溶液浓度的准确性,在稀释前一定要加入少量Na2CO3。笔者在实验室进行试验采用稀释后再加Na2CO3的方式,发现溶液标定结果忽高忽低,不稳定,得不到标定浓度的平行结果,测定结果常常超出允差值范围而重新处理或标定,增加了操作人员的工作量。改变Na2CO3的加入顺序后,标定结果理想。稀释后加碳酸钠及使用煮沸后放置过久的蒸馏水标定Na2S2O3标准溶液的结果如表1所示,稀释前加碳酸钠及使用新煮沸冷却蒸馏水时标定Na2S2O3标准溶液的结果如表2所示。