《表1 具有柔性酰胺键链接部分的聚酰亚胺及其中间体结构式》

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《含有柔性酰胺键链接部分的聚酰亚胺的合成》

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二胺单体的合成路线如图1所示．首先，3，5-二硝基苯甲酸和氨基化合物在DCC作用下脱水形成酰胺键，由于DCC在脱水过程中形成白色的二环己基脲（DCU），通过过滤除去大部分后，柱层层析法提纯后可得到硝基化合物1'-4'．由于酰胺键在强酸强碱及高温下易断裂，因此，本研究选择Fe-HAc体系，在60℃下可高效还原硝基化合物，生成氨基化合物1-4．其次，以氨基化合物为电子供体分别与3，3'，4，4'-苯酮四羧酸二酐（BTDA）、3，3'，4，4'-联苯二甲酸二酐（BPDA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）等为电子受体，在DMAc作用下发生亚酰胺化反应生成粘稠的聚酰胺酸（PAA），而聚酰亚胺的合成通常采用热酰亚胺法和化学酰亚胺法两种，其中热酰亚胺法通过程序升温加热PAA至350℃脱水成环形成PIs，在此条件下，酰胺键会断裂．因此，本研究选择化学酰亚胺法．PAA中加入DMAc稀释后，在吡啶和醋酸酐体系中的加热条件下脱水成环，生成目标聚酰亚胺，如图2所示．聚酰亚胺及其中间体结构式如表1所示.