《表2 反应温度对阻燃剂HDDCPPCP产率的影响》

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《新型树状无卤磷-氮膨胀阻燃剂的合成及热性能研究》

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在保证反应中间体A与中间体C的物料配比为1∶8，反应时间为54h（其中加热6h），反应溶剂为无水乙腈的条件下，研究反应温度对HDDCPPCP产率的影响，实验结果如表2所示。由表2实验数据可知，HDDCPPCP的产率与加热温度之间呈“山峰状”分布，随着反应温度的升高，阻燃剂产率大幅提升，当反应温度为40℃，产率达到峰值72.1%；再继续升高温度，产率有所下降，在温度为70℃时，产率仅为58.9%。由此说明，温度能够显著影响阻燃剂的产率，当温度较低时，分子能量低，活化分子少，有效碰撞的次数少，因而反应缓慢，产率较低；随着外部热源的引入，产率迅速提升；但当温度升高到一定程度，由于温度过高，易发生磷原子的解离，同时加速磷氮键的断裂，使得磷腈环发生开环聚合反应，生成其他链状化合物，从而使HDDCPPCP的产率有所下降[13]。因此，反应温度以40℃为宜。