《表5 净化方式对麦角碱回收率的影响（%）》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的九种麦角碱及污染状况分析》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

为考察净化步骤对麦角碱回收率的影响，比较提取后加净化剂PSA（N-丙基乙二胺）、Myco Sep 150麦角碱多功能净化柱、Myco Spin 400多毒素检测净化柱、PRi ME HLB柱净化后检测对9种麦角碱的回收率，以直接提取不经过净化步骤作为对照，结果见表5。样品直接提取后进行质谱检测，各麦角碱回收率均较低，仅8.5%～36%，说明存在较强的基质效应且对仪器有一定程度损伤，需要对样品进行净化。Myco Sep150柱是麦角碱专用柱，使用方便，无需活化、上样、洗脱等步骤，但对各麦角碱回收效率差异较大。Myco Spin 400多毒素检测净化柱处理后，也存在对麦角碱的选择性，回收较低的仅13.1%，回收较好的可达到111%。PRi ME HLB柱为通过型净化小柱，可能会导致目标物部分损失，各麦角碱回收率普遍偏低。提取后加PSA净化，回收率在55%～76%之间，经过净化步骤，基质效应减小，因此选择PSA净化样品。综上，称取2 g样品，加入20 m L乙腈-水（84:16体积比）提取液，混匀后振荡提取30 min，离心5 min(4500 r/min）。取5 mL上清液，加入150 mg PSA，涡旋1 min，4500 r/min离心5 min，取上清，35℃氮气吹干，加入1 mL甲醇-水（50:50体积比）复溶，0.22μm微孔滤膜过滤，液相色谱-串联质谱测定。