《表2 氢溴酸与双氧水用量的优化筛选a》

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《"甲氧苄啶中间体3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成"》

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注：a反应条件：10 mmol底物，10 mL乙醇，回流状态下反应3 h。

接下来对双氧水和氢溴酸的用量进行了优化，见表2。当双氧水用量为2个当量时，氢溴酸用量对产率有一定影响。氢溴酸用量>1.1当量（22 mmol，编号2），收率反而下降，可能原因是形成了二溴副产物。同样，固定氢溴酸为1.1当量时，双氧水用量>1.2当量（24 mmol，编号5），对反应影响不大。因此，双氧水-氢溴酸-底物的最优配比是2.4∶2.2∶1（表2，编号5）。