《表1 0 乙酸乙酯当量对反应的影响》

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《奥美沙坦酯的合成工艺优化》


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考察析晶过程中加入的乙酸乙酯量对反应的影响,以奥美沙坦酯的量为1.0eq,析晶时间2.0h,实验结果列于表10,可以看出,加入4.0eq的乙酸乙酯时,重结晶产品中两种溶剂的残留均较少,同时收率也较高。乙酸乙酯加入量较少时,丙酮残留相对较多;乙酸乙酯加入量较多时,产品中残留的乙酸乙酯增加,且部分产品溶解于乙酸乙酯中,导致收率下降。在4.0eq的乙酸乙酯条件下,进一步延长析晶时间到4.0 h,重复三次实验收率分别为87%、85%和90%。综合整个反应,总收率达到65.5%。