《表3 微反应系统与搅拌釜的溴化结果对比》

《表3 微反应系统与搅拌釜的溴化结果对比》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《模块化微反应系统内溴化间甲基苯甲醚连续合成》


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注:1.搅拌釜xBr2=31.2%,xHBr=24.5%,nBr2/nM=1.003,T=0℃;微反应系统QBr2-HBr=49.1 ml/min,QM=8.7 ml/min,xBr2=17.5%,xHBr=13.2%,nBr2/nM=1.01,T=0℃,τ=0.78 min。2.GC测量标准偏差小于0.05%。3.为了对实验结果的可重复性进行验证,在微反应系统的最优操作条件下,重复实验

前面通过考察各因素对反应性能的影响,可以得到该模块化微反应体系内的最优操作条件为:xBr2=17.5%,xHBr=13.2%,nBr2/nM=1.01,T=0℃,τ=0.78min,在此反应条件下反应的转化率达到99.56%,收率为98.37%,多溴代产物仅1.05%。将微反应的最优结果与传统工业搅拌釜数据进行对比,结果如表3所示。首先,微反应系统极大地提升了反应的效率,其时空收率高达6.5×104kg/(m3·h),比传统搅拌釜高三个数量级(传统搅拌釜时空收率仅为45 kg/(m3·h))。另外,微反应系统还极大地提升了产品选择性,多溴副产物含量相对于搅拌釜减少一半,显示了连续微反应技术的巨大优势。