《表1 电位滴定法—淀粉指示剂滴定法测定结果比较》

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《全自动蒸馏-电位滴定法测定食品中二氧化硫残留量》

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注:a，本实验所建立的全自动蒸馏-电位滴定法；b，GB 5009.34—2016中的淀粉指示剂滴定法

将最终所建立的全自动蒸馏-电位滴定法与GB5009.34—2016中的淀粉指示剂滴定法进行比较，选取了橘子罐头、开心果、枸杞、葡萄酒、蜜饯凉果、果干等6种不同样品（二氧化硫含量水平由几毫克每千克到几百毫克每千克，且样品包含液固2种形态）进行测定，同时采用三人二次（n=6）的方式进行，表1为详细的测定结果，可以得出以下2个结论:（1）电位滴定法和淀粉指示剂法对6种样品平行测定的RSD（n=6，三人二次）分别为2.6%～6.4%和3.5%～9.0%，采用F-test和t-test对2种方法测得数据进行分析，其中2～6号样品F值在1.44～4.20，小于F0.05，（5，5）=5.05（查临界表得），说明2种方法精密度无差异，而1号样品F值为10.77，大于F0.05，（5，5）=5.05。小于F0.01，（5，5）=10.97（查临界表得），显示精密度差异可接受；在F-test的基础上进行t-test分析，考察2种方法的显著性差异，结果显示1～3号样品t值在3.01～3.15，大于t0.0，5.10=2.228（查临界表得）但是小于t0.0，1.10=3.169（查临界表得），说明2种方法测定结果差异可接受，4～6号样品t值为0.37～0.47，小于t0.0，5.10=2.228，表明2种方法测定结果无显著差异。（2）在所有样品分析中，电位滴定法测定结果均略低于指示剂滴定法测定结果（15%以内），原因可能是指示剂滴定法的终点判断易带入主观因素，不同人员视觉对“无色透明/白色浑浊-淡蓝/浅紫-深蓝/深紫”这一颜色变化过程敏感程度不同，而电位滴定终点完全依赖客观的电位突越变化，减少了系统误差。综合上述两点来看，样品中二氧化硫含量越低，自动蒸馏-电位滴定法比国标法更可信。