《表1 催化剂还原后和反应后的Ni晶粒粒径》

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《铝源对Ni/Al_2O_3催化剂结构及其CO_2-CH_4重整性能的影响》

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图2为焙烧后和还原后试样的XRD谱图。由图2（a）可知，三种催化剂在37.3°、43.3°、62.9°和75.4°处均出现了NiO的衍射峰，且峰强度较高，说明NiO具有一定的晶型结构，而NiNO-AlNO、NiNO-AlSO和NiNO-AlCl均未观察到Al2O3的特征峰，说明焙烧后的Al2O3以无定型态存在，这是由于焙烧温度低，还未形成结晶态的Al2O3所致[26]。由图2（b）可知，还原后催化剂在44.3°、51.8°和76.4°处出现了金属Ni的衍射峰。其中，NiNO-AlSO上Ni的衍射峰强度最大，峰窄且尖锐；NiNO-AlCl的衍射峰强度较低；而NiNO-AlNO上Ni的衍射峰强度最弱，峰宽且弥散。这表明NiNO-AlNO上的活性组分Ni在载体Al2O3上分散性最好，NiNO-AlCl次之，NiNO-AlSO最差。根据Scherrer公式，在51.8°计算了活性组分Ni的晶粒粒径，结果见表1。结果显示，还原后NiNO-AlNO上活性组分Ni晶粒粒径最小，NiNO-AlCl次之，NiNO-AlSO最大，说明NiNO-AlNO中的Ni分散性最好。催化剂NiNO-AlNO在37.1°、45.5°和66.2°处出现Al2O3的特征衍射峰，而其他两种催化剂上未出现上述衍射峰。这是因为还原温度（650℃）高于焙烧温度（600℃），在较高温下无定型Al2O3发生晶相转变，转化为结晶态Al2O3。而催化剂NiNO-AlSO和NiNO-AlCl可能由于无定型态Al2O3分别受SO42-和Cl-的影响在650℃下仍未发生晶相转变，其可能需要在更高的温度下才能发生转变[27，28]。此外，发现NiNO-AlSO上还存在其他衍射峰，且还原后这些峰的数量减少，这是因为硫酸铝盐较稳定，在转化为Al2O3的过程中会产生Al2（SO4）3·n H2O（n<18）[26]，在高温下可能会进一步产生部分金属硫化物，并最终形成XRD可检测的NiS和Ni3S2物种。