《表1 不同前处理方法测定结果对比(n=2)mg/kg》

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《蛋白沉淀—柱前衍生—高效液相色谱法测定畜禽血制品中甲醛》


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畜禽血中含有的蛋白质和其他大分子极性物质,不仅对甲醛提取和衍生有干扰,而且会对色谱柱带来损伤,故需在第一时间去除,目前测定畜禽血制品中甲醛含量并无标准方法,实验室检测多参照水产行业标准中水产品中甲醛的测定方法[10],该方法前处理需要逐份蒸馏,费时费力,近年来也有文献报道的不去除蛋白,提取液衍生后不萃取直接进样测定的直接提取法[3]。对10份阳性样品,分别采用行标的蒸馏法和本文的蛋白沉淀法以及文献报道的直接提取法3种方法进行对比测定,并将蛋白沉淀法和直接提取法测定数据分别与蒸馏法数据进行配对t检验,测定结果和分析统计见表1,结果蒸馏法和蛋白沉淀法测定值无统计学差异(t=1.76,P>0.05),蒸馏法和直接提取法测定值有统计学差异(t=5.08,P<0.05)。说明蛋白沉淀法测定结果准确可靠,且避免了蒸馏法复杂的蒸馏过程,直接提取法虽然操作简单,但测定准确度较差,故增加蛋白沉淀步骤是必要的,而因为加入了蛋白沉淀剂,使用二氯甲烷分步萃取,不仅能消除畜禽血制品中水溶性物质干扰,而且能消除蛋白沉淀剂等无机盐类对色谱柱的损伤。