《表4 不同柱温对氰戊菊酯分离的影响a》

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《高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯》


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考察比较了不同柱温对氰戊菊酯分离的影响(见表4)。表4数据显示,在实验考察的温度范围内,随着柱温上升,容量因子kn呈现下降趋势;α12和α34逐渐增加,α23却逐渐减小;Rs12和Rs34逐渐增加而Rs23逐渐减小,根据上述参数判断,峰1与峰2、峰3与峰4在高温条件下易于分离,峰2与峰3在低温条件下易于分离。在本实验条件下,柱温在25℃和30℃时,均可实现氰戊菊酯的4个立体异构体的基线分离。相比之下,柱温设为30℃时氰戊菊酯4个立体异构体的洗脱效率更高,响应值更高,柱压更低。因此最终选择30℃为最佳分离温度。通过进一步进样光学纯单体,确定在考察的温度范围内,氰戊菊酯4个立体异构体出峰顺序保持一致。峰1、峰2、峰3和峰4分别确定为(+)-Distereomer A、(+)-Distereomer B、(-)-Distereomer B、(-)-Distereomer A。