《表2 DET模式加液体积对测定结果的影响》

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《电位滴定法与酸性高锰酸钾滴定法测定饮用水中耗氧量的比较分析》

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DET模式滴定过程的加液体积先小后大，当接近滴定终点时又减小加液体积。分别设置加液体积0.010～0.030 mL到0.010～0.200 mL，以空白水和管网水为试验对象，考察加液体积对不同浓度样品测定的影响。结果如表2及图1所示。从测定值的重现性考虑，采用单样本均值t检验方法，结果显示在加液体积0.010～0.030 m L至0.010～0.150 m L范围内，管网水与空白水的双侧检验概率均为P=1.000>α=0.05(n=5），表明样品测定值差异无统计学意义；从滴定时间考虑，当最大加液体积较小时，如加液体积为0.010～0.030 mL，较高浓度样品的滴定时间较长，影响检测效率；从电位突跃灵敏度考虑，图1显示最大加液体积越大，滴定突跃峰越钝（不尖锐），根据ERC峰值来确定滴定终点时，终点判定越不灵敏，电位突跃灵敏度越差，因此，DET模式下最大加液体积不宜过大。因此，DET模式测定实际样品较为合适的加液体积为0.010～0.050 mL至0.010～0.150 mL。在此条件下电位滴定法的最小加液体积为10μL，检测灵敏度较高。