《表2 不同固相萃取柱对13种食品添加剂富集效果回收率表》

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《固相萃取-高效液相色谱法同时测定糕点中13种添加剂的研究》

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本次试验通过样品加标回收进行考察，分别称取阴性样品6份，每份2.5g，各精密加入标准混合储备液1.0mL，其余按1.2.4项下样品制备操作，结果见表2，从结果可以看出，Waters Oasis WAX固相萃取小柱回收率最高，对本次试验的13种食品添加剂富集比较好，Waters Oasis HLB固相萃取小柱和Waters Oasis MCX固相萃取小柱回收率次之，原因可能是，Waters Oasis WAX固相萃取小柱特点为混合型弱阴离子交换反相吸附剂，具有弱阴离子交换和非极性疏水双重作用的混合吸附剂，对强酸性化合物具有高的选择性和灵敏度，含弱碱性的胺基功能基团，适用于从碱性或中性物质中分离纯化酸性物质，可用于强酸性化合物的处理，本次试验的13种添加剂均为水溶性化合物，采用WAX进行富集，2%甲酸清洗能够将样品中离子状态的杂质清洗去除，再用5%氨化甲醇将富集在固相萃取小柱分子状态的添加剂进行离子化洗脱下来；Waters Oasis HLB内的吸附剂是通过一个“特殊的极性捕获基团”来增加对极性物质的保留提供很好的水浸润性，用于酸性，中性和碱性化合物的通用型吸附剂，这种性质用于分析人工合成色素极好的，但是这个小柱对防腐剂中的纳他霉素和富马酸二甲酯的保留富集效果较差，原因可能是HLB内填料是亲脂性化合物，而纳他霉素和富马酸二甲酯是亲水性的，Waters Oasis MCX固相萃取小柱是混合型阳离子交换反相吸附剂，对碱性化合物具有高的选择性和灵敏度，MCX小柱对部分色素和防腐剂的富集效果也比较差，不能同时对13种成分进行分析，故本次试验选择Waters Oasis WAX固相萃取小柱进行。