《表3 HNO3补加次数对测定结果的影响(n=3)》

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为了使目标元素全部有效溶出,在HNO3和HF密闭消解的基础上,按3种方案进行了HNO3补加实验。方案1,直接加入1mL HNO3、3mL水,于180℃烘箱中加热12h;方案2,先加入1mL HNO3,在电热板上120℃蒸干,再加入1mL HNO3、3mL水,于180℃烘箱中加热12h;方案3,先加入1mL HNO32次,每次在电热板上120℃蒸干,再加入1mL HNO3、3mL水,于180℃烘箱中加热12h。3种方案所得溶液均定容至10mL容量瓶,结果见表3。由表3可见,选择补加2次HNO3(方案2)时,足以使待测组分全部消解,测定结果满意。