《表1 6种有机溶剂线性关系、检测限和定量限》

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《气相色谱法测定西格列汀原料药中6种残留溶剂》


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分别精密量取上述各对照品储备液0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL于50mL容量瓶中,加二甲亚砜稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)。取上述对照品溶液各1mL置于进样瓶中,按照1.2项下的色谱条件进样。分别以四氢呋喃、乙酸乙酯、丁酮、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的质量浓度(c)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标绘制标准曲线。将标准溶液逐级稀释,进样测定,记录色谱图及结果。直至信噪比为10∶1和3∶1,即得定量限和检测限。结果见表1。