《表1 0%样品在升温过程中的Rietveld定量结果》

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《元素配比对BiFeO_3反应烧结相变影响的高温X射线衍射研究》

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通过对25～930℃所采集HT-XRD图谱分析可知（部分温度点的图谱如图1所示），对于Bi过量3%和5%样品，Bi2O3-Fe2O3二元混合物在25～500℃之间未发生任何相变，600℃时Bi2O3开始由斜方相向立方相转变，升温到700℃时Bi2O3和Fe2O3开始反应生成BiFeO3，此时Bi2O3已完全转变为立方相，而BiFeO3生成的前提条件就是Bi2O3必须变为立方相才与Fe2O3反应，这与文献报道一致[16]。当温度进一步升高到800℃时，Bi2O3已完全反应但Fe2O3还有少量剩余，这时Bi25FeO39和Bi2Fe4O9也同步生成。随着温度进一步上升到900℃，生成大量BiFeO3、Bi25FeO39和Bi2Fe4O9，在升温过程中未检测到BiFeO3从α到β的相变。对于Bi过量0%的样品，开始生成BiFeO3和Bi2O3完全反应以及最终生成BiFeO3、Bi25FeO39和Bi2Fe4O9相的温度，都分别比过量3%和5%的样品低50和30℃。可见，Bi的过量能够降低反应烧结的温度。对于Bi过量3%和5%的样品来说，相变规律和相变温度基本一致，差别主要在于同样温度点下各物相含量的高低，为了进一步研究元素配比对反应烧结过程和产物的影响，利用Rietveld结构精修的方法对不同温度点的物相分别进行定量分析，背景采用三次多项式拟合、峰形函数设为PVII，晶粒尺寸修正采用洛伦兹函数，代表性的精修图谱见图2，定量结果分别见表1～3。