《表5 3种不同来源大黄化学成分MS鉴定结果》

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《基于HPLC指纹图谱及UPLC-Q-TOF-MS法的3种不同来源大黄差异成分研究》


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注:峰1~21为30批大黄样品的共有峰;峰22~24为药用大黄区别于其他2种大黄的差异峰,峰22和24~31为唐古特大黄区别于其他2种大黄的差异峰

分别按“2.1”项下方法制备3种不同来源大黄样品(S9、S23、S28)的供试品溶液,并取“2.3”项下对照品贮备液,通过UPLC-Q-TOF-MS法对其进行检测分析。色谱条件同“2.1”项下。MS条件为采用Dual AJS电喷雾离子源(ESI),在负离子下模式检测;干燥气温度为200℃,干燥气流速为14 L/min;雾化气压为35 psi;鞘气温度为400℃,鞘气流速为11 L/min;毛细管电压为3 500 V;母离子扫描范围为质荷比(m/z)100~1 700;二级质谱子离子扫描范围为m/z 100~1 000;碰撞能量为-30 eV。结合对照品图谱、样品质谱裂解信息以及相关文献数据[6-8],初步鉴定了21个共有成分峰和“2.4.2”中确定的3种大黄指纹图谱之间的10个特征差异成分峰。其中,21个共有成分多为结合蒽醌、游离蒽醌及蒽酮类成分,药用大黄区别于掌叶大黄的特征成分(22~24号峰)为鞣质和蒽酮类成分,而唐古特大黄区别于其他两种来源大黄的特征成分(25~31号峰)包含了鞣质、苯丁酮苷和二苯乙烯类成分。3种不同来源大黄化学成分MS鉴定结果见表5。