《表5 消解时间对空白值的影响》

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《过硫酸钾法测定总氮空白值的影响因素分析》

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HJ 636-2012对消解温度和时间有明确规定，即试样加热至120℃开始计时，温度在120～124℃之间保持30 min。黄玲[7]认为，消解30 min，过硫酸钾尚未分解完全，会导致空白值吸光度高。孙启彬[8]建议将消解时间提高至45 min以上，空白值吸光度才能降至低水平。为了验证消解时间对实验空白值的影响，采用国产C厂家重结晶1次后的过硫酸钾，以及优级纯氢氧化钠配置的碱性过硫酸钾溶液，用超纯水进行消解空白试验。加热至120℃，温度120～124℃之间，分别保持15 min、30 min、45min，做5个平行样。消解完毕，等压力锅自然泄压后开阀放气，取出试样，自然冷却60 min后测定其吸光度，结果见表5。