《表5 消解时间对空白值的影响》

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《过硫酸钾法测定总氮空白值的影响因素分析》


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HJ 636-2012对消解温度和时间有明确规定,即试样加热至120℃开始计时,保持温度在120~124℃之间30min。黄玲[7]认为消解30min时过硫酸钾尚未完全分解完全,导致空白值吸光度高。孙启彬[8]建议将消解时间提高至45min以上,空白值吸光度才能降至低水平。为了验证消解时间对实验空白值是否有影响,现采用之前选择的国产C厂家重结晶一次后过硫酸钾和优级纯氢氧化钠配置的碱性过硫酸钾溶液用超纯水进行消解空白试验。加热至120℃,保持温度120~124℃之间15min、30min、45min,分别做5个平行样。消解完毕,等压力锅自然泄压后开阀放气,取出试样,自然冷却60min后测定其吸光度,结果见表5。