《表1 不同消解条件下样品的回收率与精密度试验结果》

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《电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定土壤中的铜、锌、镍、铬》

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传统湿法消解采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四元混酸在电热板上高温消解。高氯酸的加入虽有利于氢氟酸在赶酸阶段的挥发，但高氯酸易与铬络合产生易挥发性物质，影响铬的准确度；在消解阶段加入硫酸，可有效避免元素在消解过程中的损失，但硫酸的加入，增大了溶液的粘度，在ICP–OES测定时，影响雾化效率和电离效率。赵志南等[18–19]在传统湿法消解的基础上，采用盐酸、硝酸、氢氟酸三元混酸进行消解，利用盐酸和硝酸的络合及强氧化作用，将土壤中可溶酸部分溶解，氢氟酸破坏土壤中含硅基体，将包裹在晶格中的重金属元素溶解释放，达到提取晶格中元素的目的。在此基础上，为了进一步优化样品以及盐酸、硝酸、氢氟酸的用量，分别考察了样品用量0.100 0 g，盐酸2 mL，硝酸2mL，氢氟酸1 mL；样品用量0.250 0 g，盐酸1 mL，硝酸1 mL，氢氟酸2 mL；样品用量0.500 0 g，盐酸3 mL，硝酸1 mL，氢氟酸1 mL 3种条件下样品的回收率与精密度，试验结果见表1。