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无机分析中的高效液相色谱法1

1.1 有机质谱的发展历史1

第一章 绪论1

1.2 我国有机质谱概况3

1.3 有机质谱的进展5

参考文献6

实用毛细管气体色谱系统的讨论7

2.1.1 储罐进样7

2.1 进样系统7

第二章 有机质谱仪器7

2.1.2 探头进样7

2.1.3 色谱进样9

2.2.1 电子轰击电离9

2.2 电离方式和离子源9

2.2.2 化学电离10

2.2.3 大气压化学电离13

2.2.4 二次离子质谱14

2.2.5 等离子体解吸质谱16

2.2.6 激光解吸/电离16

气相色谱法分析无机化合物的进展17

2.2.7 电喷雾电离18

2.3 质量分析器20

2.3.1 扇形磁场和静电场20

2.3.2 四极分析器与离子阱22

2.3.3 飞行时间质谱24

参考文献26

历史的回顾与教训--纪念Walsh的原子吸收经典论文发表25周年27

第三章 电子轰击质谱28

3.1 电离过程28

3.1.1 分子的电离与Franck-Condon原理28

3.1.2 电离能和出现能29

原子吸收分光光度学的信号与数据处理31

3.2 离子的单分子反应动力学33

3.2.1 离子的飞行时间及寿命33

3.2.2 分子离子的能量分布和能量转换35

3.2.3 离子的热力学能和反应速率39

微量金属的发射光谱和原子吸收光谱分析技术39

3.3.1 离子的碎裂反应中心44

3.3 分子离子的单分子碎裂反应44

3.3.2 分子离子的单分子碎裂反应46

金属中的气体：现代分析方法的趋势46

共轭酸碱、氧化还原、络合平衡的通用处理53

参考文献54

第四章 化学电离质谱56

4.1 分子和离子的热化学性质56

4.1.1 质子亲和势与气相碱度56

波长色散与能量色散X射线荧光光谱分析的比较59

4.1.2 氢负离子亲和势59

4.1.3 电子亲和势60

4.1.4 气相酸度61

4.1.5 结构对热化学性质的影响62

4.2 化学电离中的离子-分子反应63

4.2.1 质子转移反应63

4.2.2 电荷交换反应65

在所有含量范围内元素的同时测定或顺序测定--一种老方法复兴65

4.2.3 氢负离子转移反应66

4.2.4 加合与缔合反应67

4.2.5 特殊反应67

4.3.1 质子转移试剂68

4.3 化学电离试剂体系68

4.3.2 电荷交换试剂71

4.4 分子的质子化位置72

4.4.1 脂肪族化合物73

医学和生物方面应用的电分析方法的基本概念74

4.4.2 芳香族化合物74

参考文献77

第五章 质谱/质谱79

5.1 质谱/质谱基础79

5.1.1 质谱/质谱基本概念79

多元素原子荧光光谱法80

5.1.2 质谱/质谱仪器81

5.1.3 碎裂与重排反应热力学86

5.2 质谱/质谱研究方法88

5.2.1 亚稳离子与动能释放88

5.2.2 碰撞诱导解离92

5.2.3 中性化-再电离和碰撞诱导解离电离95

光谱分析法的术语、符号、单位及其应用--Ⅲ·火焰光谱法及有关的无火焰法95

5.3 质谱/质谱的应用96

5.3.1 离子结构的确定97

5.3.2 反应机理的推测99

参考文献101

第六章 反应质谱103

6.1 概述103

6.2 反应质谱在立体化学分析及苯环位置异构体区分中的应用103

6.2.1 糖的立体化学分析103

6.2.2 直链邻二羟基物的立体化学分析107

6.2.3 取代烯的立体化学分析108

6.2.4 甾体化合物的立体化学分析108

6.2.5 氨基酸的手性检测110

6.2.6 有机化合物绝对构型测定111

6.2.7 二元取代苯异构体的区分113

如何写一篇以离子交换或离子交换色谱为基础的新分析方法的文章113

6.2.8 双键位置的测定114

6.3 自碰撞室引入试剂的反应质谱117

6.3.1 气相离子/分子反应机理研究117

6.3.2 离子结构测定和异构体区分118

6.3.3 有机物结构测定120

6.3.4 金属离子反应122

6.3.5 检测气相中H/D交换反应123

参考文献125

7.1.1 分子量的测定127

第七章 质谱法测定分子结构(I)原理127

7.1 概述127

7.1.2 元素组成的确定131

7.1.3 测定官能团和碳骨架132

7.2 质谱裂解机理134

7.2.1 游离基中心引发的裂解134

7.2.2 电荷中心引发的裂解136

7.2.3 游离基中心引发的重排137

7.2.4 电荷中心引发的重排138

7.2.5 其他裂解反应139

7.2.6 影响离子丰度的因素140

7.3 各类化合物的裂解特征141

7.3.1 烃141

7.3.2羟基化合物146

7.3.3 卤化物149

7.3.4 醚150

7.3.5 醛、酮152

7.3.6 羧酸153

7.3.7 羧酸酯154

7.3.8 胺155

7.3.9 酰胺156

7.3.10 腈157

7.3.11 硝基物157

参考文献158

第八章 质谱法测定分子结构(II)示例159

例1 溴苯159

例2 戊酮-2160

例3 亮氨酸161

例4 二十九-10碳醇162

例5 1-氨基-3-氯吩嗪165

例6 皂苷loganin的苷元166

例7 Mo(CO)3与异丙苯复合物167

例8 4-腈基-4-羟基-二苯甲烷168

例9 新当归内酯170

例10 BrefeldinA173

例11 生物碱175

例12 木脂素175

例13 糖苷176

例14 混合糖苷177

例15 紫乌定及类似二萜生物碱180

例16 鬼桕毒素类184

参考文献190

9.1 概述191

9.1.1 电喷雾电离质谱(ESI-MS)191

第九章 生物大分子的质谱分析191

9.1.2 基质辅助激光解吸离子化质谱194

9.1.3 快原子轰击质谱(FAB-MS)197

9.2 多肽和蛋白质的质谱分析198

9.2.1 多肽和蛋白质的一级结构198

9.2.2 多肽和蛋白质的分子量测定200

9.2.3 多肽和蛋白质的序列分析204

9.3.1 核酸的一级结构212

9.3 核酸的质谱分析212

9.3.2 核酸分子量的测定215

9.3.3 核酸的序列分析219

9.4 糖类的质谱分析223

9.4.1 概述223

9.4.2 寡糖的质谱分析225

9.4.3 糖复合物的质谱分析228

参考文献230

附录Ⅰ 分子的质子亲和度(PA)和气相碱度(GB)231

附录Ⅱ 离子和中性物种的热化学数据244