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目 录1

第一章绪论1

§1．引言 分析方法分类1

1．分析天平的种类1

§2．测定结果的误差3

第二章试验室常用的仪器和设备5

§1．调制试样用的机械设备5

1．破碎机6

2．粉碎机6

3．钻床7

4．砂轮机8

5．筛分设备9

6．研细设备10

§2．分析天平10

2．感量和偏差的测定13

3．砝码的校正15

4．分析天平简单调整和修理17

5．分析天平的使用和维护20

§3．玻璃容器的使用与校正21

1．几种常用容器及使用方法21

2．常用容器的校正24

§4．贵重器材的使用与维护32

1．铂器皿的使用与维护32

2．镍坩埚的使用与维护33

3．银坩埚的使用与维护34

4．石英坩埚的使用与维护34

6．玛瑙乳钵的使用与维护34

6．铂、铂铑热电偶的使用与维护35

7．水银气压计的使用与维护35

8．此重计的使用与维护36

9．电烘箱及高温炉的使用与维护36

11．电流表（电压表）的使用与维护37

10．真空泵的使用与维护37

§5．比色分析仪器38

1．此色分析原理38

2．比色法计算40

3．常用比色计的构造和使用40

4．光电此色计的主要元件41

5．光电此色计的维护和常见故障排除的讨论42

第三章试样的采取与调制44

§1．生铁试样的采取与调制44

1．炉前取样44

2．成品取样44

3．铸铁机取样45

4．生铁堆取样45

5．试样的调制45

§2．平炉与转炉钢试样的采取与调制46

1．炉前取样46

2．成品取样47

3．试样的调制48

§3．炉渣试样的采取与调制48

1．高炉渣取样49

2．平炉渣取样49

3．电炉渣取样49

4．试样的调制49

§4．矿石原料试样的采取与调制50

1．矿堆中取样50

2．车厢（火车）中取样51

3．运输皮带上取样51

4．铁矿石试样的调制51

5．非铁矿石试样的调制53

§5．金属轧材试样的采取与调制53

1．金属轧材取样53

2．金属轧材试样调制54

1．炉前取样56

2．成品取样56

§6．铁合金试样的采取与调制56

3．大堆取样57

4．验证分析取样58

5．试样的调制58

§7．耐火制品试样的采取与调制59

1．耐火制品取样59

2．耐火制品取样部位60

3．试样制备63

第四章 标准溶液的配制与标定及某些试剂与指示剂的配制67

§1．概 说67

1．标准溶液67

2．试剂72

3．指示剂72

§2．配制标准溶液必备的主要设备仪器、配制须知和计算公式78

1．配制标准溶液必备的主要设备仪器78

2．配制标准溶液须知79

3．计算公式80

1．0.1N高锰酸钾标准溶液的配制和标定84

§3 氧化—还原标准溶液的配制和标定84

2．0.1N重铬酸钾标准溶液的配制和标定85

3．0.0312N碘酸钾溶液的配制和标定86

4．碘标准溶液的配制和标定87

5．硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定88

6．0.02N亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液的配制和标定92

7．0.1 N硫酸亚铁标准溶液的配制和标定93

1．硫酸、硝酸、盐酸标准溶液的配制和标定94

§4．酸、碱及EDTA标准溶液的配制和标定94

2．氢氧化钠标准溶液的配制和标定95

3．EDTA标准溶液的配制和标定97

§5．某些试剂和指示剂的配制99

1．钼酸铵溶液——容量法测定磷用99

2．硫酸锰溶液——高锰酸钾法测定铁用99

3．草酸、硫酸混合酸——比色法测定硅用99

7．紫尿酸胺指示剂——EDTA滴定法用100

6．甲基红、次甲基蓝指示剂——一般中和反应和测定炉渣碱度用100

4．重铬酸钾、硫酸洗涤液——洗涤玻璃仪器用100

5．N—苯基代邻位氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠——重铬酸钾法测定铁用100

8．淀粉溶液——碘量法指示碘离子用101

第五章生铁、碳素钢分析102

§1．碳的测定102

1．气体容量法102

2．高速燃烧气体容量法108

3．重量法112

4．游离碳的测定113

5．微量碳的测定——参比电导法114

§2．硫的测定117

1．燃烧法117

2．高速燃烧法119

3．发生法120

§3．硅的测定——硝硫混酸法123

§4．锰的测定——过硫酸铵法125

§5．磷的测定——碱容量法128

§6．硅、锰、磷的比色分析130

1．硅的测定——亚铁钼蓝法130

2．磷的测定——二氯化锡还原法132

3．锰的测定——过硫酸铵法134

§7．硅、锰、磷的高速分析135

第六章合金钢、铁合金分析138

§1．硅的测定——硅氟酸钾法138

§2．磷的测定141

1．乙醚钼蓝比色法141

2．容量法142

§3．锰的测定144

1．过硫酸铵容量法144

2．高含量锰的测定——氯酸钾法146

§4．镍的测定148

1．重量法148

2．比色法149

3．络合滴定法150

§5．铬的测定151

1．过硫酸铵容量法151

2．铬的快速分析154

§6．钼的测定155

1．硫氰酸盐比色法155

2．钼酸铅重量法156

§7．铜的测定——比色法157

§8．钒的测定———容量法159

§9．钨的测定161

1．重量法161

2．硫氰酸盐比色法163

§10．钛的测定164

1．容量法164

2．比色法166

1．重量法168

§11．钴的测定168

2．比色法169

§12．铝的测定171

§13．硼的测定173

1．容量法173

2．比色法175

3．硼的高速分析177

1．重量法178

§14．稀土总量的测定178

2．比色法179

§15．铌的测定180

第七章炉渣分析183

§1．炉渣的系统分析183

1．二氧化硅的测定——动物胶法184

2．氧化铝的测定——磷酸盐法185

3．氧化钙的测定——容量法187

5．氧化钙、氧化镁的同时测定——草酸砷酸盐法188

4．氧化镁的测定——焦磷酸盐法188

7．硫的测定193

6．锰的测定193

§2．炉渣的快速分析195

1．二氧化硅的测定——光电比色法195

2．氧化铝的测定——EDTA法196

3．氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法200

4．氧化钙的单独测定——不分离硅、铁、铝205

5．硅锰渣中氧化钙的单独测定207

6．平炉渣中碱度的测定209

第八章铁矿石分析212

§1．铁矿石的系统分析212

1．二氧化硅的测定——动物胶法212

2．氧化铝的测定——磷酸盐法216

3．氧化钙的测定——容量法220

4．氧化镁的测定——焦磷酸盐法222

1．总铁量的测定——重铬酸钾法226

§2．铁矿石各成分的单独快速测定226

2．氧化亚铁的测定——重铬酸钾法229

3．金属铁的测定——三氯化铁法231

4．锰的测定——过硫酸铵法232

5．磷的测定——碱容量法235

6．硫的测定238

1）燃烧法238

2）发生法240

7．二氧化硅的测定——光电比色法242

8．氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法246

第九章锰矿分析250

§1．锰的测定250

1．高锰酸钾法250

2．过硫酸铵法253

3．络合滴定法254

4．氯酸钾法256

§2．二氧化锰的测定——碘量法257

第十章铬铁矿分析260

§1．铬铁矿的系统分析260

1．二氧化硅的测定——重量法260

2．三氧化二铝的测定——络合滴定法262

3．总铁量的测定——重铬酸钾法264

4．氧化钙和氧化镁的测定——络合滴定法265

§2．铬铁矿中FeO与Cr2O3的连续测定266

1．氧化亚铁的测定——V2O5容量法266

2．三氧化二铬的测定——过硫酸铵法268

第十一章耐火材料及其制品的分析271

§1．粘土质耐火材料及其制品的分析271

1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法271

2．三氧化二铁的测定——重铬酸钾法272

3．三氧化二铝的测定——EDTA法274

4．氧化钙的测定——容量法276

5．氧化镁的测定——磷酸盐重量法277

6．二氧化钛的测定——过氧化氢比色法278

§2．高铝质耐火材料及其制品的分析280

1．二氧化硅的测定——重量法280

2．三氧化二铝的测定——EDTA法281

3．二氧化钛的测定——过氧化氢比色法283

4．三氧化二铁的测定——重铬酸钾法284

5．氧化钙的测定——容量法285

6．氧化镁的测定——磷酸盐法285

§3．镁、镁铝质耐火材料及其制品的分析285

1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法286

2．三氧化二铁的测定——EDTA法287

3．三氧化二铝的测定——EDTA法287

4．氧化钙的测定——EDTA法288

5．氧化镁的测定——EDTA法288

§4．硅质耐火材料及其制品的分析289

1．二氧化硅的测定——氢氟酸法289

2．铁、铝氧化物总量的测定——重量法291

3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定——差减法292

4．氧化钙和氧化镁的测定——EDTA法293

§5．耐火材料及制品中几种成分的单独测定294

1．水份的测定——差减法294

2．灼烧减量的测定——差减法295

3．氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法296

第十二章石灰石及白云石的分析300

§1．石灰石及白云石系统分析300

1．二氧化硅的测定——动物胶法300

2．倍半氧化物的测定——氨沉淀法301

3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定——差减法304

4．氧化钙的测定——容量法306

5．氧化镁的测定——焦磷酸盐法306

§2．石灰石、白云石的快速分析306

1．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法307

2．三氧化二铁的测定——EDTA法308

3．三氧化二铝的测定——EDTA法308

4．氧化钙和氧化镁的测定——EDTA法309

第十三章化验室的安全技术310

§1．煤气设备310

§2．电气设备310

§3．药品311

§4．一般操作312

附录313

附录1．元素的原子量表313

附录2．容量法测定碳体积补正系数表317

附录3．标准溶液的相当量325

附录4．重量分析的乘数（因数）334

附录5．最主要的酸溶液在15°C时的比重337

附录6．苛性碱和氨溶液的比重339

附录7．各种温度时的水蒸汽压340

附录8．常用酸和碱的近似当量340

附录9．EDTA的PK不稳（或log K稳）值340

附录10．酸碱指示剂的变色范围341