《高分子材料的剖析》求取 ⇩

目录1

第一章绪论 张德和1

1.1 引言1

1.2剖析的准备工作1

1.2.1样品的了解2

1.2.2样品的初步检验2

1.2.3燃烧试验3

1.2.4溶解性试验9

1.2.5密度测定12

1.2.6定性元素分析13

1.3.1常用的分离和纯化方法14

1.3组分的分离和纯化14

1.3.2组分分离和纯化实例17

1.4聚合物的化学鉴定试验18

1.4.1 通用的显色反应18

1.4.2各类聚合物的化学鉴定20

1.5红外光谱鉴定25

1.6聚合物的其它鉴定方法35

1.7有机助剂的鉴定38

1.7.1 应用实例38

1.8无机填料和助剂的鉴定44

1.9结语45

参考文献45

2.2.1仪器装置47

2.2高效液相色谱法47

第二章液相色谱法 黄以祥47

2.1 引言47

2.2.2固定相与流动相53

2.2.3 基本概念53

2.2.4应用实例59

2.2.5梯度洗脱75

2.2.6再循环技术77

2.3薄层色谱法80

2.3.1设备和操作80

2.3.2应用实例81

2.3.3反相薄层色谱83

2.3.4薄层色谱与高效液相色谱的应用配合85

2.3.5带浓缩区高效薄层86

2.3.6旋转薄层87

2.3.7半制备型级分分离柱88

参考文献90

第三章核磁共振波谱法 朱善农91

3.1 引言91

3.1.11H-NMR一般原理91

3.1.2化学位移与结构关系92

3.1.3自旋偶合与偶合常数93

3.2.1鉴定增塑剂95

3.1.4样品溶液的准备95

3.21H核磁共振波谱法95

3.2.2鉴定聚合物96

3.3 13C核磁共振波谱法112

3.3.1 PFT-NMR法的原理113

3.3.2实验操作条件114

3.3.313C化学位移与分子结构117

3.3.4应用实例120

3.4 APT、INEPT和DEPT等13C-NMR新技术进展138

3.4.1 APT方法138

3.4.2 INEPT和DEPT方法140

3.5固体高分辨核磁共振波谱法142

参考文献143

第四章质谱法 朱善农145

4.1 引言145

4.2一般原理145

4.2.1试样的进入147

4.2.2分辨率148

4.2.3分子离子峰152

4.3 EI质谱152

4.3.1离子峰的分类153

4.3.2应用实例154

4.4CI质谱157

4.5 GC-MS联用158

4.6 LC-MS联用159

4.7 FD和FI质谱161

4.7.1 FI质谱鉴定聚合物162

4.7.2 FD质谱鉴定橡胶中的硫化促进剂163

4.7.3 FD质谱鉴定增塑剂165

4.7.4 FD质谱鉴定低聚体166

4.7.5 FD质谱鉴定表面活性剂171

4.7.6 NFD质谱鉴定负离子表面活性剂173

4.7.7 FD质谱鉴定未交联酚醛树脂174

4.8 FAB质谱176

参考文献178

4.9结语178

第五章裂解气相色谱法 金熹高180

5.1引言180

5.1.1裂解气相色谱法的特点180

5.1.2几个问题181

5.2高分子的热裂解182

5.2.1裂解机理182

5.2.2裂解速度和二次反应183

5.3裂解装置183

5.3.1基本要求183

5.3.2热丝裂解器184

5.3.3居里点裂解器185

5.3.4激光裂解器186

5.3.5管炉裂解器187

5.4实验方法上的几个问题187

5.4.1色谱固定相的选择187

5.4.2毛细管色谱柱的应用187

5.4.3载气的影响188

5.4.4样品的形态和用量189

5.4.5裂解温度的选择189

5.4.6特征裂片峰的鉴定190

5.4.7指纹化分析和谱图标准化190

5.5聚合物的鉴定和组成的分析191

5.5.1热固定树脂的鉴定191

5.5.2高分子同系物和微量共聚组分的测定192

5.5.3高分子官能团的鉴定193

5.5.4共聚物和共混物的区分194

5.5.5三元共混硫化橡胶的分析196

5.5.6助剂、杂质和热分解产物的分析198

5.6高分子链结构的分析199

5.6.1分子量199

5.6.2单元的头－头键接200

5.6.3双烯聚合物的结构202

5.6.4立构规整性205

5.6.5支化207

5.6.6交联结构209

5.6.7共聚物的结构210

5.7结语216

参考文献216

第六章化学降解法219

6.1引言 李培基219

6.2溶液降解法219

6.2.1酸降解219

6.2.2碱降解228

6.2.3其它降解法234

6.3熔融降解法237

6.3.1熔融反应气相色谱238

6.3.2碱熔法和薄层色谱结合244

6.3.3封管内真空熔融247

6.4臭氧化分解法251

6.4.1微量臭氧化装置251

6.4.2实验方法251

6.4.3应用实例252

参考文献256

第七章X射线光电子能谱法 王殿勋259

7.1 引言259

7.2基本原理259

7.2.1单色辐射的光电离259

7.2.2 Koopmans定理260

7.3.1实验装置261

7.3实验技术261

7.4信息内容262

7.4.1表面信息262

7.3.2样品处理262

7.4.2深度剖面信息264

7.5应用实例265

7.5.1从振起伴峰研究获取信息265

7.5.2从绝对和相对结合能及相对峰强度获取信息269

7.5.3高分子材料的表面化学271

7.6结语273

参考文献273

8.2原理274

8.2.1分子振动与红外吸收274

第八章红外光谱法 杨小震274

8.1 引言274

8.2.2振动类型276

8.2.3分子的对称性与选律277

8.3试样制备方法 张宪旺279

8.3.1 薄膜法279

8.3.2？化钾压片法281

8.3.3涂卤化物晶片法281

8.3.4裂解法281

8.3.5液体吸收池法282

8.3.6溴化钾三角富集试样法283

8.4实验技术 张宪旺284

8.4.1衰减全反射法284

8.4.2红外光线聚焦装置286

8.4.3计算机控制的色散型红外光谱287

8.4.4 Fouricr变换红外光谱288

8.4.5漫反射技术289

8.4.6 Fourier变换红外光声光谱293

8.5定性分析 金顺子295

8.5.1可靠谱图的获得295

8.5.2基团的特征吸收谱带296

8.5.3聚合物红外光谱的分类317

8.5.4 光谱的解析技巧322

8.5.5光谱图的解析325

8.5.6计算机辅助红外光谱解析 郭传杰338

8.6定量分析 杨小震345

8.6.1 定量分析的基础345

8.6.2定量分析的方法352

参考文献359

附录361

第二章附表国内外液相色谱商品填充剂 黄以祥361

第三章附表分析NMR谱中常用的一些数据 朱善农366

第五章附图聚合物的裂解色谱图 金熹高374

第八章附图聚合物的标准红外光谱图 金顺子388