《中级无机化学实验》

目录1

实验部分1

一、合成和分离实验1

实验一 二茂铁的合成1

实验二 无水三氯化铬的制备4

实验三荧光粉Y2O2S:Eu的高温合成6

实验四 热解提纯法制备钛9

实验五 三氯三（四氢呋喃）合铬的合成13

实验六 离子交换树脂分离铼钼15

实验七钴锰的萃取分离20

实验八气相色谱分离检测三草酸根合钴酸钾的热分解产物24

实验九原子吸收光谱法测定离子交换分离液中的铁钴含量29

二、性质和结构测定实验33

1．组成和稳定性33

实验十 光度法测定过氧化氧合钛（Ⅳ）配合物的组成和稳定常数33

实验十一 pH法测定甘氨酸合镍配合物的逐级稳定常数37

实验十二 离子选择电极测定甘氨酸合铜的稳定常数42

实验十三极谱法测定乙二胺合铜配合物的组成和稳定常数46

实验十四 8-羟基喹啉合铜萃合物的组成和萃取常数的测定50

实验十五 配合物稳定性顺序的测定53

实验十六 折光法测定硅酸镁的组成57

Ⅱ．异构现象59

实验十七 配合物几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定59

实验十八 三乙胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析和旋光度测定63

实验十九 配合物键台异构体的红外光谱测定68

Ⅲ．反应性70

实验二十 二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定70

实验二十一 简易热天平测定二氧化硅和碳酸钠的反应速度73

实验二十二铁（Ⅲ）氰化钾还原反应的速率常数测定76

实验二十三影响酪氨酸酶酶促反应速度的因素82

实验二十四三草酸根合铁配离子的光化学反应88

实验二十五［CoIISalen］配合物的制备和载氧作用93

Ⅳ．热化学性质97

实验二十六HEDP合铜酸钾的热分解性质测定97

实验二十七差热分析法测定碳酸氢钾的分解热101

实验二十八气相色谱法测定草酸铁的热稳定性105

Ⅴ．电磁性质和结构113

实验二十九配合物的磁化率测定113

实验三十 配离子电荷的测定119

实验三十一配合物的电子光谱123

实验三十二配合物的分光化学序测定126

实验三十三三乙酰丙酮合钴的核磁共振谱测定130

实验三十四 莫斯鲍尔谱参数的测定136

实验三十五X射线粉末法物相分析141

实验三十六六氟钒酸钾的X射线结构分析146

三、综合性和研究式实验154

实验三十七草酸根合铁Ⅲ酸钾的制备及其组成的确定154

实验三十八非化学计量化合物NaxWO3的制备和鉴定160

实验三十九配合物的合成、组成和性质测定164

实验四十 大环配合物［Ni（14）4，11-二烯-N4］I2的合成和特性165

附录部分168

一、常用数据表168

附录1-1 元素的原子量表168

附录1-2 气相色谱常用的聚合物固定相、载体、固定液的性质和用途170

附录1-3 常用离子交换树脂172

附录1-4 常用萃取剂和稀释剂174

附录1-5 常用元素的原子吸收线、火焰和灵敏度179

附录1-6 常见基团和化学键的红外吸收特征频率182

附录1-7 磁化率、反磁磁化率和结构改正数186

附录1-8 核磁共振中质子化学位移的参考数据188

附录1-9 部分离子选择电极的特性189

附录1-10部分典型化合物的分解温度190

附录1-11常用热电偶的技术规范和校正物的相变温度190

附录1-12折光仪校正用标准液体折光率191

附录1-13水的饱和蒸气压192

二、常用仪器和设备193

附录2-1 721型分光光度计193

附录2-2 751型分光光度计194

附录2-3 WFD-Y2型原子吸收分光光度计198

附录2-4 pHs-2型酸度计201

附录2-5 pHs-3型酸度计202

附录2-6 100型气相层析仪205

附录2-7 pXD-2型通用离子计207

附录2-8 JRT-1型简易热分析仪210

附录2-9 古埃（Gouy）磁天平213

三、其他215

附录3-1常用缓冲溶液215

附录3-2X射线粉未衍射卡片使用说明215

附录3-3真空技术221