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目录1

实验部分1

一、合成和分离实验1

实验一 茂铁的合成1

实验二 醋酸铬（Ⅱ）配合物的Schlenk装置合成4

实验三 ［Ф3PH］2［CoCl4］配合物的电化学合成7

实验四 非化学计量化合物NaxWO3的高温制备9

实验五 三氯三（四氢呋喃）合铬的合成12

实验六 配合物的离子交换树脂分离15

实验七 二茂铁及其衍生物的色层分离18

实验八 钴锰的萃取分离22

实验九 气相色谱分离检测三草酸根合钴酸钾的热分解产物26

二、性质和结构测定实验30

Ⅰ．组成和稳定性30

实验十 光度法测定过氧化氢合钛（Ⅳ）配合物的组成和稳定常数30

实验十一 pH法测定甘氨酸合镍配合物的逐级稳定常数34

实验十二 离子选择电极测定甘氨酸合铜的稳定常数41

实验十三 循环伏安法测定配合物的稳定性45

实验十四 ESR谱测定VO(NCS)n(2-n)+配合物的逐级稳定常数48

实验十五 配合物几何异构体的制备、异构化速率常数和活化能的测定52

Ⅱ．异构现象52

实验十六 三乙二胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析和旋光度测定56

实验十七 配合物键合异构体的制备、鉴别和异构化速率常数测定61

Ⅲ．反应性65

实验十八 二氯化一氯五氨合钴配合物的水合速率常数和活化能的测定65

实验十九 简易热天平测定二氧化硅和碳酸钠的固相反应速度68

实验二十 影响酪氨酸酶酶促反应速度的因素70

实验二十一 三草酸根合铁配离子的光化学反应76

实验二十二 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定81

实验二十三 ［CoSalen］配合物的制备和载氧作用84

实验二十四 催化剂活性和选择性的测定87

Ⅳ．热化学性质90

实验二十五 Ni（Py）4（SCN）2配合物的热分解机理测定90

实验二十六 差热分析法测定碳酸氢钾的分解热94

实验二十七 差动扫描量热法测定配合物脱水反应的动力学参数97

实验二十八 孔性物质吸附等温线的测定101

Ⅴ．电磁性质和结构106

实验二十九配合物的磁化率测定106

实验三十配离子的电荷测定112

实验三十一配合物的电子光谱116

实验三十二配合物的分光化学序测定119

实验三十三三乙酰丙酮合钴的1H核磁共振谱测定123

实验三十四三乙酰丙酮合铝的13C核磁共振谱测定128

实验三十五VO（acac）2配合物的ESR谱测定131

实验三十六穆斯堡尔谱参数的测定134

实验三十七X射线粉末衍射法物相分析139

三、综合性和研究式实验147

实验三十八草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其组成的确定147

实验三十九反-［Co(en)2Cl2］3［Fe(C2O4)3］4 1/2H2O配合物的制备及其组成测定151

实验四十大环配合物［Ni(14)4,11-二烯-N4］I2的合成和特性154

实验四十一钴－甘氨酸配合物的合成及异构现象156

实验四十二六氟钒酸钾的X射线结构分析159

实验四十三二茂铁衍生物的合成、分离和鉴定171

实验四十四 分子筛的制备及其物性测定173

实验四十五Cp2TiCl2配合物的合成、鉴定与性质176

实验四十六金属羰基化合物的取代反应动力学和机理178

实验四十七未知配合物的合成和表征182

实验四十八配合物的合成、组成和性质测定184

附录1-1元素的原子量表187

一、常用数据表187

附录部分187

附录1-2气相色谱常用的聚合物固定相、担体、固定液的性质和用途189

附录1-3常用离子交换树脂191

附录1-4常用萃取剂192

附录1-5常见基团和化学键的红外吸收特征频率195

附录1-6磁化率、反磁磁化率和结构改正数199

附录1-7核磁共振中质子化学位移的参考数据201

附录1-8部分离子选择电极的特性202

附录1-9水的饱和蒸气压203

附录2-1 pXD-2型通用离子计204

二、常用仪器和设备204

附录2-2 MF-1A型多功能伏安仪206

附录2-3 UV-240紫外-可见分光光度计209

附录2-4 IR-440红外分光光度计213

附录2-5 102G型气相层析仪217

附录2-6 LCT-1型微量差热天平220

附录2-7 CTP-F82型法拉第磁天平222

附录2-8 XD-3A X射线衍射仪224

附录2-9 PMX-60SI核磁共振谱仪229

附录2-10 FElXG电子自旋共振谱仪234