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仪器分析1

概述1

第十章电位法及永停滴定法3

第一节 电化学分析概述3

第二节电位法的基本原理4

一、相界电位与（金属）电极电位4

二、化学电池4

三、指示电极与参比电极5

（一）指示电极6

（二）参比电极6

四、液接电位8

五、可逆电极和可逆电池8

六、电极电位的测量8

第三节直接电位法9

一、氢离子活度的测定9

（一）玻璃电极9

（二）测量原理和方法11

（三）测量误差和注意事项12

（四）pH计12

（五）应用13

（六）复合pH电极13

二、其它阴、阳离子浓度的测定13

（一）离子选择电极14

（二）测量方法20

（三）测量的准确度21

第四节电位滴定法22

一、确定电位滴定终点的方法22

（一）E—V曲线法23

（二）ΔE／ΔV—？曲线法23

（三）Δ2E／ΔV2—V曲线法23

二、应用与示例24

（一）酸碱滴定24

（二）沉淀滴定24

（三）氧化还原滴定25

（四）配位滴定25

（五）非水溶液滴定26

第五节永停滴定法26

一、基本原理26

二、方法28

三、应用与示例28

思考题29

习题29

参考资料31

第十一章光谱分析法概论32

第一节电磁辐射及其与物质的相互作用32

（一）电磁辐射和电磁波谱32

（二）电磁辐射与物质的相互作用33

第二节光学分析法的分类34

（一）光谱法与非光谱法34

（二）原子光谱法与分子光谱法34

（三）吸收光谱法与发射光谱法36

（四）质谱法37

第三节光谱分析仪器37

（一）辐射源38

（二）分光系统38

（三）辐射的检测38

第四节 发展概况39

第十二章紫外-可见分光光度法40

第一节紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念40

（一）跃迁类型40

（二）紫外-可见吸收光谱中一些常用术语42

（三）吸收带及其与分子结构的关系43

（四）影响吸收带的因素45

第二节基本原理47

（一）Lambert-Beer定律47

（二）偏离Beer定律的因素48

第三节紫外-可见分光光度计52

（一）主要部件52

（二）分光光度计的光学性能与类型55

（三）分光光度计的校正57

第四节定性分析方法与纯度检测58

（一）定性鉴别58

（二）纯度检测59

第五节定量分析方法61

一、单组分样品的定量方法61

（一）吸光系数法61

（二）标准曲线法61

（三）对照法62

二、多组分样品的定量方法——计算分光光度法62

（一）双波长法65

（二）系数倍率法65

（三）三波长法66

（四）偏最小二乘法67

（五）卡尔曼滤波法68

（六）导数光谱法69

（七）褶合光谱法简介71

三、光电比色法74

第六节有机化合物分子结构研究简介75

（一）有机化合物的紫外吸收光谱75

（二）有机化合物结构的研究78

第七节应用与示例79

（一）双波长法测定双嘧啶片中甲氧苄啶（TMP）的含量79

（二）导数光谱法定性和定量分析示例79

（三）吸光度法求盐酸吡哆辛（维生素B6）的pKa值80

思考题81

习题81

参考资料82

第十三章荧光分析法83

第一节 概述83

第二节基本原理83

一、分子荧光的发生过程83

（一）荧光与磷光83

（二）激发光谱与发射光谱86

二、分子结构与荧光的关系87

（一）荧光寿命和荧光效率87

（二）分子结构与荧光的关系88

三、影响荧光强度的外部因素90

第三节定量分析方法92

一、荧光强度与荧光物质浓度的关系92

二、定量分析方法93

第四节仪器与荧光分析新技术94

一、仪器94

（一）荧光分光光度计94

（二）仪器的校正94

二、荧光分析新技术简介95

第五节应用与示例96

一、有机化合物的荧光分析96

二、无机化合物的荧光分析97

三、应用实例98

思考题99

习题99

参考资料99

第十四章红外分光光度法100

第一节概述100

（一）红外线的区划100

（二）红外吸收光谱的表示方法100

（三）红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别101

（四）用途102

第二节基本原理102

一、振动能级与振动光谱102

二、振动形式103

（一）伸缩振动103

（二）弯曲振动104

（三）振动自由度105

三、基频峰与泛频峰106

（一）基频峰106

（二）泛频峰107

四、特征峰与相关峰108

（一）特征峰（特征频率）108

（二）相关峰110

五、吸收峰的位置110

（一）基本振动频率110

（二）影响因素112

（三）特征区与指纹区113

六、吸收峰的强度114

第三节典型光谱115

一、脂肪烃类115

二、芳香烃类117

三、醚、醇与酚类118

四、羰基化合物119

（一）酮、醛及酰氯类化合物119

（二）酸、酯及酸酐类化合物121

五、含氮化合物123

（一）酰胺类化合物123

（二）胺类化合物123

（三）硝基化合物123

第四节红外分光光度计及制样124

一、光栅红外分光光度计124

二、干涉分光型红外分光光度计（FT-IR）126

三、仪器性能127

四、制样127

（一）固态样品128

（二）液态样品128

第五节应用与示例128

一、光谱解析方法128

（一）样品的来源和性质128

（二）光谱解析的几种情况129

（三）光谱解析程序129

二、光谱解析示例130

思考题133

习题134

参考资料135

第十五章原子吸收分光光度法136

第一节 概述136

第二节基本原理138

一、原子的量子能级和能级图138

二、原子在各能级的分布139

三、原子吸收线的形状140

四、原子吸收值与原子浓度的关系142

五、灵敏度和检出限143

第三节原子吸收分光光度计144

一、仪器的主要部件144

（一）光源144

（二）原子化器145

（三）单色器147

（四）检测系统147

二、原子吸收分光光度计的类型147

第四节实验技术148

（一）样品处理148

（二）测定条件的选择149

（三）干扰及其抑制150

（四）定量分析方法152

第五节应用与示例152

（一）直接测定法152

（二）间接测定法153

思考题153

习题153

参考资料154

第十六章核磁共振波谱法155

第一节 概述155

第二节基本原理157

一、原子核的自旋157

二、原子核的共振158

三、弛豫历程161

第三节化学位移161

一、局部抗磁屏蔽效应161

二、化学位移的表示162

三、化学位移的影响因素163

四、质子化学位移的计算166

第四节自旋偶合和自旋系统168

一、自旋偶合与自旋分裂168

二、自旋系统172

第五节核磁共振氢谱的解析方法与示例175

（一）送样要求175

（二）解析顺序175

（三）解析示例176

第六节 核磁共振碳谱简介178

思考题180

习题181

参考资料183

第十七章质谱法184

第一节 概述184

第二节质谱仪及其工作原理185

一、样品的导入与离子源185

（一）样品导入系统185

（二）离子源185

二、质量分析器187

三、离子检测器和质谱189

四、质谱仪的主要性能指标190

第三节离子类型191

（一）分子离子191

（二）碎片离子191

（三）同位素离子191

（四）亚稳离子192

（五）阳离子的裂解类型193

第四节分子式的测定195

（一）分子离子峰的确认195

（二）分子量的测定196

（三）分子式的确定197

第五节几类有机化合物的质谱197

（一）烃类197

（二）醇类199

（三）醛与酮类200

（四）酸与酯类201

第六节应用与示例201

（一）解析顺序201

（二）解析示例202

思考题203

习题204

参考资料205

第十八章色谱分析法概论206

第一节 概述206

第二节色谱法的基本原理207

一、色谱过程207

二、基本类型色谱法的分离机制208

三、分配系数与保留行为的关系210

第三节 色谱法的发展趋势212

参考资料213

第十九章经典液相色谱法214

第一节 概述214

第二节经典柱色谱法214

一、液-固吸附柱色谱法214

（一）分离原理214

（二）吸附剂的性质215

（三）吸附剂和流动相的选择216

二、离子交换柱色谱法217

（一）离子交换树脂及其性能217

（二）离子交换色谱法的分离原理218

第三节薄层色谱法218

一、分类和原理218

（一）吸附薄层色谱法219

（二）其他薄层色谱法219

二、薄层色谱参数220

（一）定性参数220

（二）相平衡参数220

（三）分离参数221

三、吸附薄层色谱法222

（一）吸附剂222

（二）薄层板的制备222

（三）吸附薄层色谱的展开剂223

（四）点样与展开224

四、定性与定量分析方法225

（一）定位方法225

（二）定性分析方法226

（三）定量分析方法226

五、高效薄层色谱法227

六、薄层扫描法简介228

（一）基本原理228

（二）定量分析方法230

第四节纸色谱法231

一、基本原理231

（一）Rf值与分配系数的关系231

（二）影响Rf值的因素231

二、实验方法232

第五节应用与示例233

一、薄层色谱法应用示例233

二、经典柱色谱法应用示例234

思考题235

习题235

参考资料236

第二十章气相色谱法237

第一节 概述237

第二节基本理论238

一、基本概念238

二、等温线240

三、塔板理论241

（一）基本假设241

（二）二项式分布241

（三）正态分布243

（四）理论塔板高度和理论塔板数244

四、Van Deemter方程式244

第三节色谱柱246

一、固定液247

（一）对固定液的要求247

（二）固定液的分类247

（三）固定液的选择248

二、载体249

三、气-固色谱填充柱250

四、毛细管色谱柱250

（一）毛细管色谱柱的分类250

（二）开管毛细管柱与一般填充柱的比较251

第四节检测器252

一、热导检测器252

（一）检测原理252

（二）载气的选择253

二、氢焰离子化检测器254

三、电子捕获检测器255

四、检测器的性能指标255

（一）噪声和漂移255

（二）灵敏度256

（三）检测限256

第五节分离条件的选择257

一、分离方程式257

二、实验条件的选择258

第六节定性与定量分析方法259

一、定性分析方法259

二、定量分析方法261

（一）峰面积的计算261

（二）定量校正因子261

（三）定量方法262

第七节应用与示例265

一、合成药物分析265

二、中药成分研究266

三、复方制剂分析266

四、体内药物分析267

五、衍生化气相色谱法267

思考题268

习题268

参考资料270

第二十一章高效液相色谱法272

第一节 概述272

第二节高效液相色谱法的分类与基本原理273

一、高效液相色谱法的分类273

二、基本原理274

（一）Van Deemter方程式274

（二）Giddings偶合式简介276

第三节各类高效液相色谱法277

一、液-固吸附色谱法277

二、液-液分配色谱法277

三、化学键合相色谱法278

（一）反相键合相色谱法278

（二）正相键合相色谱法279

（三）离子对色谱法279

（四）离子抑制色谱法280

四、其它色谱法281

第四节固定相282

（一）液-固色谱固定相282

（二）化学键合相283

（三）其它固定相284

第五节流动相（溶剂系统）285

（一）Snyder溶剂分类法286

（二）溶剂系统的四面体优化法288

（三）洗脱方式290

第六节高效液相色谱仪291

一、输液泵291

二、色谱柱与进样器292

三、检测器293

（一）紫外检测器294

（二）荧光检测器295

（三）蒸发光散射、化学发光及安培检测器296

（四）仪器性能指标297

第七节定性、定量分析方法及应用与示例297

一、定性分析方法297

二、定量分析方法297

三、应用与示例299

（一）多环芳烃的分析299

（二）蒽环类抗生素的分析300

（三）磺胺类药物的分析301

（四）氨基酸的分析301

第八节高效毛细管电泳法简介301

一、基本原理302

（一）仪器302

（二）电泳和电泳淌度303

（三）电渗和电渗淌度303

（四）表观淌度304

（五）理论塔板数305

二、实验方法305

三、分离类型及应用307

（一）毛细管区带电泳307

（二）胶束电动毛细管色谱308

（三）毛细管凝胶电泳309

思考题309

习题309

参考资料310

附录一计算分光光度法基础知识311

附录二主要基团的红外特征吸收峰313

附录三各种质子的化学位移320

附录四质谱中常见中性碎片与碎片离子323

附录五气相色谱法用表325

附录六液相色谱法用表329