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第一章 绪论1

1-1 仪器分析的概念1

前言页1

1-2 仪器分析的内容2

一、光学分析法2

二、电化学分析法3

三、其他仪器分析方法4

1-3 仪器分析的特点4

1-4 仪器分析的发展趋势7

1-5 怎样学好仪器分析8

2-1 电磁辐射的光学光谱10

第二章 光学分析法导论10

2-2 光的波粒二象性13

2-3 光与物质的相互作用15

二、透射与散射16

二、折射和色散16

三、吸收18

四、光的发射22

2-4 发射型光学分析法和吸收型光学分析法23

第三章 紫外和可见吸收光度分析法25

3-1 概述25

一、吸收的一般性质29

3-2 吸收物质及其紫外和可见吸收光谱29

二、有机化合物对光的吸收30

三、无机化合物对光的吸收38

四、吸收光谱的应用40

3-3 吸收定律41

一、溶液对光的行为及有关术语42

二、朗伯定律--光的吸收与液层厚度的关系43

三、比耳定律--光的吸收与溶液浓度的关系46

四、吸收定律--朗伯-比耳定律46

五、吸收定律的应用方式49

六、吸收定律的局限性52

一、显色反应54

3-4 显色反应及显色剂54

二、显色剂的类型及对显色剂的要求56

三、显色条件--影响显色反应的因素58

3-5 分析仪器的一般结构63

一、光源64

二、单色器和滤光片65

三、比色皿73

四、信号检测器75

五、信号显(指)示器80

3-6 比色分析法82

一、目视比色法简述82

二、光电比色法83

3-7 分光光度法87

三、光电比色法的应用87

一、单光束分光光度计88

二、双光束分光光度计99

三、双波长分光光度计及分光度计的进展101

四、分光光度法的应用102

3-8 影响吸收光度法的准确度的因素及提高准确度的方法109

一、仪器因素的误差及其减除措施109

二、溶液(化学)因素的误差及其减除措施115

3-9 精确分光光度法(差示分光光度法)117

一、高吸光度法119

实验122

实验3-1 581-G型光电比色计的使用及水中微量铁的测定(邻菲罗啉显色法)122

二、低吸光度法122

三、极限精确法122

实验3-2 72型和721型分光光度计的使用及高锰酸钾溶液的吸收光谱和摩尔吸收系数的测定124

一、光谱干扰及其减除方法127

实验3-3 751型和WFD-8A型紫外和可见分光光度计的使用及高锰酸钾-重铬酸钾混合液的分析129

实验3-4 络合物的络合比的测定(连续变化法和摩尔比率法)134

实验3-5 用差示分光光度法(高吸光度法)测定不锈钢中的镍135

第四章 原子吸收光谱分析法138

4-1 概述138

4-2 原子吸收法的基本原理140

一、基态原子的产生--金属盐溶液在火焰中的行为141

二、基态原子数与激发态原子数之间的关系142

三、原子吸收及其与原子浓度的关系143

四、决定谱线变宽的因素148

4-3 原子吸收光谱分析法的仪器装置151

一、光源装置151

二、原子化装置157

三、光学系统装置164

四、检测和显示装置166

五、原子吸收光谱仪167

六、灵敏度和检出极限171

4-4 干扰及其消减措施172

二、化学干扰及其减除方法175

三、物理干扰178

4-5 定量方法和测量条件的选择178

一、 定量方法的种类179

二、 测量条件的选择182

4-6 原子吸收光谱分析法的应用186

实验187

实验4-1 WYX-401型原子吸收分光光度计的使用及溶液中镁含量的测定(标准曲线法)187

实验4-2 溶液中铜含量的测定(加入标准法)192

第五章 红外吸收光谱分析法194

5-1 概述194

5-2 红外吸收光谱分析法的基本原理195

一、转动跃迁196

二、振动跃迁196

三、振动模式及振动的偶合198

四、定性分析和定量分析的基本原理200

5-3 红外吸收光谱仪203

一、光源204

二、单色器204

三、检测器205

四、显示器205

五、红外吸收光谱仪205

一、气态样品及其吸收池206

5-4 样品池及样品处理技术206

二、样品溶液及其吸收池207

三、液态样品及其吸收池208

四、固态样品的处理技术208

5-5 红外吸收光谱分析法的方法209

一、定性分析和结构分析209

二、定理分析209

第六章 发射光谱分析法212

6-1 概述212

一、 发射光谱分析的概念和基本过程212

二、 发射光谱分析的各种方法及其特点212

一、发射光谱的产生214

6-2 发射光谱分析的基本原理214

二、谱线的强度216

三、谱线的轮廓220

四、原子发射光谱与元素周期表的联系221

6-3 光源222

一、光源的作用和种类222

二、直流电弧光源224

三、交流电弧光源226

一、电极和电极电位的形成227

四、高压火花光源229

五、低压火花光源231

六、其他光源233

6-4 看谱分析法238

一、看谱仪239

二、光源发生器244

三、看谱分析方法247

四、元素的看谱分析应用示例253

6-5 摄谱分析法256

一、棱镜摄谱仪256

二、光栅摄谱仪261

三、摄谱分析的光源装置265

四、感光板的性能及暗室处理270

五、测量仪器设备275

六、摄谱分析方法278

6-6 光电直读光谱分析法284

一、光电直读光谱仪285

二、光电直读光谱分析的方法287

6-7 火焰发射光谱分析法289

一、火焰光度计289

二、火焰光度分析的方法292

三、火焰光度法的检出限与准确度294

四、消除干扰元素的干扰的方法295

实验296

实验6-1 钢铁的看谱分析296

实验6-2 应用映谱仪和比长仪作指定元素的光谱定性分析299

实验6-3 摄谱法定量分析301

实验6-4 火焰光度没测定河水中的钾和钠305

7-1 概述307

第七章 电化学分析法导论307

7-2 电解质溶液的几种重要性质310

一、活度和活度系数310

二、离子缔合及其对活度的影响315

三、离子的淌度和迁移数315

四、电解质溶液和离子的电导度318

7-3 化学电池319

一、原电池319

二、电解池325

三、可逆电池和不可逆电池326

7-4 电极电位和液体接界电位327

二、电极的类型329

三、电极电位的表示方式335

四、能斯特(Nernst)方程式及其应用336

五、标准电极电位和克式量电位341

六、液体接界电位342

7-5 电解和极化348

一、电解现象348

二、分解电压与析出电位349

三、过(超)电位和极化现象352

8-2 电解质溶液的电导357

第八章 电导分析法357

8-1 概述357

一、比电导358

二、当量电导和无限稀释的当量电导360

三、交流电导365

8-3 电导的测量方法和设备366

一、测量电解质溶液的电导的原理366

二、电源368

三、电导池369

四、电桥装置371

五、电导仪373

8-4 电导法的应用375

一、水质纯度的鉴定和监测375

二、水中溶解氧(DO)的测定376

三、钢铁中碳和硫的快速分析376

四、大气中二氧化硫的监测377

五、微量一氧化碳和二氧化碳的连续分析378

六、其他应用378

8-5 电导滴定及其应用379

一、电导滴定曲线379

二、稀释效应及体积变化的校正382

三、电导滴定的应用383

实验384

实验8-1 电导池常数的测定及水的纯度测定(雷磁27型电导仪)384

实验8-2 钢铁中碳、硫的电导法测定--应用DFY-12型高速定碳定硫分析仪386

实验8-3 HCl和HAc混合溶液的电导滴定389

第九章 电解分析法和库仑分析法390

9-1 概述390

9-2 电解过程中的电压、电流及电极电位的变化规律391

一、电解方程式391

二、恒定外加电压的电解395

三、恒定电流的电解397

四、控制阴极电位的电解398

五、电解过程中金属的析出顺序、完全程序及定量分离的条件399

三、电位分析法的分析仪器的类型和一般性能指标400

9-3 电解分析法中有关的实际问题403

一、析出金属的物理性质及其影响因素403

二、阳极干扰反应及其消除方法406

9-4 电解分析法及其应用409

一、恒电流电解分析法及其应用409

二、控制阴极电位电解分析法及其应用412

三、汞阴极电解分离法及其应用416

四、内电解分析法及其应用418

9-5 库仑分析法419

一、库仑分析法的理论基础--法拉第定律420

二、控制电位库仑分析法及其应用421

三、恒电流库仑分析法及其应用425

实验9-1 铜或铜金中铜的测定及铜合金中铜与铅的同时测定--恒电流电解分析法436

实验436

实验9-2 控制电位电解仪的使用及铜合金Cu、Pb的测定439

实验9-3 亚砷酸盐溶液浓度的测定--库仑滴定法示例443

第十章 电位分析法及离子选择性电极法445

10-1 概述445

10-2 金属基指示电极446

一、活性金属电极(第一类电极)447

二、金属-难溶盐电极(第二类电极)448

三、Hg-HgY2-电极(汞滴电极)452

四、惰性金属电极(零类电极)453

10-3 离子选择性电极--膜电极454

一、离子选择性电极的概念和分类454

二、离子选择性电极的性能指标455

三、玻璃电极467

四、晶体电极475

五、液膜电极481

六、敏化电极483

七、离子选择性电极小结488

10-4 参比电极489

一、对参比电极的性能的要求489

二、甘汞参比电极491

三、银-氯化银参比电极493

四、其他参比电极494

10-5 电极电位的测量原理和分析仪器495

一、电极电位的表示方式和测量原理495

二、原电池的电动势的测量原理和方法496

四、酸度计506

五、电极电位仪509

六、离子活度计510

10-6 离子选择性电极法的定量分析方法513

一、用浓度代替活度的条件及离子强度调节剂513

二、标准溶液515

三、定量分析方法概述518

四、单标准比较法520

五、标准曲线法521

六、校准电极法(离子计法)522

七、一次标准增量法522

八、多次标准增量法和格兰(Gran)作图法524

10-7 直接电位法的应用528

10-8 电位滴定法及其应用529

一、电位滴定曲线和确定滴定终点的方法529

二、电位滴定的仪器设备539

三、电位滴定的类型541

四、电位滴定法的特点和应用545

实验546

实验10-1 PH-25型酸度计的使用及溶液的pH值的测量546

实验10-2 PHS-2型酸度计的使用及溶液的pH值的测量552

实验10-3 饮用水中含氟量的测定--标准曲线法(DD-2B型电极电位仪)556

实验10-4 水样中钾的含量的测定--离子计法(PXD-2型离子计)561

实验10-5 井水中碘的含量的测定--格兰作图法(PXJ-1型数字式离子计)567

实验10-6 用AgNO3标准溶液自动电位滴定法测定溶液中氯化物的含量--使用ZD-2型自动电位滴定计572

第十一章 极谱分析法578

11-1 概述578

一、极谱法和伏安法的概念578

二、极谱法的类型579

三、极谱法的特点580

11-2 极谱法的基本原理581

一、极谱法的一般过程581

二、极谱图的形状及有关术语582

三、滴汞电极及其特性583

四、极谱法中电位的表示方式585

五、残余电流586

六、迁移电流及支持电解质的作用588

七、扩散电流和尤可维茨方程式590

八、半波电位及其影响因素593

一、极谱极大及极大抑制剂597

11-3 极谱法中的干扰电流及其消除方法597

二、氧波及其消除方法602

三、氢波及其消除方法603

四、叠波及其消除方法603

五、前波及其消防方法604

六、底液及其作用604

11-4 极谱法定量分析的方法605

一、波高的测量方法605

二、定量分析的方法608

11-5 极谱仪和实验技术610

一、极谱仪的基本结构和类型610

二、笔录式极谱仪617

三、光录式极谱仪620

四、毛细管的制备和保养621

五、汞的提纯和使用安全规程622

11-6 近代极谱方法624

一、近代极谱法概述624

二、线性扫描示波极谱法625

三、交流极谱、方波极谱及脉冲极谱633

四、示差极谱法638

五、催化波极谱法639

11-7 溶出伏安法641

一、溶出伏安法的一般过程和方法分类641

二、阳极溶出伏安法的基本原理642

三、工作电极645

四、分析仪器和定量分析方法647

11-8 极谱分析的应用649

实验650

实验11-1 极谱法原理的基础实验--残余电流及其补偿、迁移电流及其消除、极大及其抑制、氧波及其消除(883型笔录式极谱仪)650

实验11-2 水样中锌的定性和定量(标准曲线法)测定655

实验11-3 示波极谱法测定水样中的镉(加入标准法，JP-lA型示波极谱仪)656

实验11-4 阳极溶出伏安法测定污水中的铜、铅、镉、锌(AD-1型极谱仪，加入标准法)661

第十二章 气相色谱法668

12-1 概述668

一、色谱法的分类668

二、气相色谱法的工作过程670

三、气相色谱法的特点671

四、色谱图及有关术语672

12-2 气相色谱仪674

一、气路系统674

二、进样系统676

三、分离系统677

四、控温系统677

五、检测、放大与记录系统678

12-3 色谱柱和检测器679

一、固定液680

二、载体682

三、合成固定相684

四、色谱柱的制备685

五、检测器686

12-4 气相色谱法的分离理论689

一、塔板理论689

二、速率理论693

三、衡量分离效果的指标696

12-5 定性和定量分析697

一、定性分析697

二、定量分析701

12-6 气相色谱分析的应用708

一、石油、化工方面的有机化合物的分析708

三、水质污染物的分析709

二、大气污染物的分析709

四、无机化合物的分析710

实验710

实验12-1 理论塔板高度的测定(100型气相色谱仪)710

实验12-2 混合醇的定性和定量分析713

第十三章 近代仪器分析方法概述714

13-1 近代仪器分析方法发展的背景714

13-2 质谱法简介715

13-3 核磁共振波谱法简介719

13-4 电子顺磁共振波谱法简介721

一、荧光分析法722

13-5 荧光分析法和原子荧光光谱法简介722

二、原子荧光光谱法724

13-6 X射线分析法简介725

一、X射线分析法的基本原理和方法类型725

二、X射线吸收光谱法简介726

三、X射线荧光光谱法简介727

四、俄歇电子能谱法简介728

13-7 激光拉曼光谱法简介728

13-8 光声光谱法简介729

13-9 高速(压)液相色谱法简介730

13-10 中子活化分析法简介730

参考书目732