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第一章 绪论1

第一节 仪器分析的任务和作用1

第二节 仪器分析的特点2

第三节 仪器分析方法的分类及其检测极限3

第四节 仪器分析方法的选择4

第五节 仪器分析的发展趋势5

第六节 仪器分析文献6

一、参考书6

(一)仪器分析理论书6

(二)手册6

(三)丛书7

二、杂志7

第二章 电位法及永停滴定法8

第一节 概述8

第二节 电位法的基本原理9

一、化学电池9

二、指示电极与参比电极10

(一)指示电极10

(二)参比电极11

第三节 直接电位法12

一、溶液pH值的测定12

(一)玻璃电极12

(二)测量原理和方法14

(三)酸度计(pH计)15

(四)应用15

二、其它离子浓度的测定15

(一)离子选择电极15

(二)测定方法19

(三)应用20

第四节 电位滴定法20

一、基本原理及仪器装置20

二、确定化学计量点的方法21

(一)E-V曲线法21

(二)△E/△V-?曲线法21

(三)△2V/△V2-V曲线法21

三、应用与示例22

第五节 永停滴定法22

一、基本原理22

二、测定方法24

三、应用与示例25

思考题26

习题26

第三章 比色分析法27

第一节 概述27

第二节 基本原理27

一、光的基本概念27

二、溶液的颜色和光的选择性吸收28

三、光的吸收定律29

(一)朗伯(Lamber)定律30

(二)比耳(Beer)定律30

(三)朗伯-比耳(Lamber-Beer)定律30

(四)吸光系数31

第三节 比色分析方法及仪器32

一、目视比色法32

二、光电比色法33

三、分光光度法33

(一)定义33

(二)仪器34

(三)比色方法35

第四节 显色反应及其条件37

一、选择显色反应的一般标准37

二、显色反应的类型37

(一)配合反应37

(二)氧化还原反应37

(三)缩合反应38

(四)重氮化-偶合反应38

三、常用的显色剂38

(一)无机显色剂38

(二)有机显色剂38

(三)金属离子-配合剂-表面活性剂体系41

四、显色反应的条件41

(一)显色剂的用量41

(二)溶液的酸度41

(三)显色时间42

(四)显色温度42

(五)干扰离子42

(六)溶剂42

五、测定条件的选择42

(一)选择合适波长的入射光42

(二)控制准确的读数范围43

(三)选择适当的参比溶液43

第五节 比色分析的误差43

一、偏离朗伯-比耳定律的原因43

(一)单色光不纯引起的偏离43

(二)溶质和溶剂的性质引起的偏离43

(三)介质不均匀引起的偏离43

(四)发生其它化学变化引起的偏离44

二、仪器误差44

三、主观误差45

第六节 比色分析的应用45

一、铁的测定45

(一)磺基水杨酸法45

(二)邻菲罗啉法46

二、血糖的测定46

三、咖啡酸的测定47

思考题48

习题48

第四章 紫外分光光度法49

第一节 概述49

第二节 紫外光谱49

一、电磁辐射与电磁波谱49

(一)电磁波与辐射能50

(二)电磁波谱50

二、电子跃迁类型50

三、紫外光谱的产生51

四、紫外光谱的特性52

五、吸光系数52

(一)摩尔吸光系数52

(二)百分吸光系数52

第三节 紫外分光光度计53

一、主要部件53

(一)光源53

(二)单色器53

(三)吸收池54

(四)检测器54

(五)信号处理及显示系统55

二、紫外分光光度计的光学性能和类型55

(一)光学性能55

(二)几种常见的仪器类型55

第四节 定性与定量方法56

一、定性鉴别与纯度检测56

(一)纯物质的鉴别56

(二)纯度检测57

二、单组分的定量方法58

三、多组分的定量测定58

(一)解线性方程组法59

(二)等吸收点法59

(三)等吸收双波长消去法60

(四)倍率减差法60

(五)三波长法61

四、导数光谱法62

第五节 紫外光谱与有机分子结构的关系62

一、基本概念62

(一)紫外光谱中的一些常用术语62

(二)吸收带63

(三)溶剂效应63

二、有机化合物的吸收光谱63

(一)饱和碳氢化合物63

(二)含孤立助色团和生色团的饱和化合物64

(三)共轭烯烃65

(四)α,β不饱和醛、酮、酸和酯65

(五)芳香族化合物65

三、经验规律68

(一)Woodward-Fieser规则68

(二)Scott规则71

四、有机化合物结构研究71

(一)从吸收光谱中初步推定官能团72

(二)异构体的推定72

(三)化合物骨架的推定73

思考题73

习题73

第五章 原子吸收分光光度法75

第一节 概述75

第二节 基本原理76

一、原子的能级和能级图76

二、基态原子数与火焰温度的关系77

三、共振线和吸收线78

四、原子吸收线的形状78

(一)热变宽79

(二)压力变宽79

(三)自吸变宽80

五、原子吸收值与原子浓度的关系80

第三节 原子吸收分光光度计82

一、仪器的主要部件82

(一)光源82

(二)原子化器83

(三)分光系统85

(四)检测系统85

二、原子吸收分光光度计类型85

(一)单光束式原子吸收分光光度计86

(二)双光束式原子吸收分光光度计86

第四节 干扰及其抑制87

一、光谱干扰87

(一)光谱线干扰87

(二)背景干扰87

二、物理干扰87

三、化学干扰88

第五节 原子吸收分光光度法的应用89

一、实验技术89

(一)试样制备89

(二)分析条件的选择90

二、定量方法91

(一)标准曲线法91

(二)标准加入法91

(三)内标法92

三、灵敏度与检出限92

(一)灵敏度92

(二)检出限92

四、应用示例93

(一)全血中锌的测定93

(二)汽水中铜的测定93

(三)人参中铁的测定93

思考题94

习题94

第六章 荧光法95

第一节 概述95

第二节 基本原理95

一、分子荧光的发生过程95

(一)荧光与磷光95

(二)激发光谱与荧光光谱97

二、分子结构与荧光的关系98

(一)荧光物质的必要条件98

(二)分子结构与荧光98

三、影响荧光的外界因素100

(一)温度100

(二)溶剂100

(三)pH值的影响100

(四)荧光熄灭剂的影响101

(五)散射光的干扰101

(六)激发光源102

第三节 荧光定量分析102

一、荧光强度与溶液浓度的关系102

二、定量分析方法103

(一)工作曲线法103

(二)比例法103

(三)多组分混合物的荧光分析104

第四节 仪器与技术104

一、荧光计的主要部件104

(一)激发光源104

(二)样品池104

(三)检测器104

(四)滤光片和单色器105

二、荧光计的类型105

(一)光电荧光计105

(二)荧光分光光度计106

三、荧光计的校正106

(一)灵敏度校正106

(二)波长校正106

(三)激发光谱和荧光光谱的校正107

第五节 应用与示例107

一、无机化合物的荧光分析107

二、有机化合物的荧光分析108

三、应用实例109

(一)利血平片含量测定109

(二)粮食中苯并(a)芘的测定109

(三)维生素B1的荧光分析110

思考题110

习题110

第七章 红外分光光度法112

第一节 概述112

一、红外光谱112

二、红外光谱的表示方法112

三、红外光谱特点113

第二节 基本原理113

一、分子的振动能级113

(一)双原子分子的振动114

(二)多原子分子的振动114

二、红外光谱产生的条件115

三、红外吸收峰的强度116

四、红外光谱中常用的几个术语116

(一)基频峰与泛频峰116

(二)特征峰与相关峰117

(三)特征区与指纹区117

第三节 红外光谱与分子结构的关系117

一、主要基团的红外特征峰117

(一)烃类117

(二)含氧化合物118

(三)含氮化合物119

二、影响官能团吸收频率的因素120

(一)内部因素120

(二)外部因素121

第四节 红外分光光度计121

一、主要部件121

(一)光源121

(二)色散元件121

(三)检测器122

(四)吸收池122

二、工作原理122

三、常见仪器的类型123

(一)棱镜红外分光光度计123

(二)光栅红外分光光度计123

(三)干涉调频分光Fourier变换红外分光光度计124

四、仪器的性能指标124

(一)光谱分辨能力124

(二)波长或波数的准确性124

(三)杂散辐射124

(四)其它性能指标124

第五节 红外光谱的定性分析125

一、样品制备技术125

(一)气体样品125

(二)液体样品125

(三)固体样品125

二、红外光谱解析基本方法126

(一)红外光谱解析的基本方法126

(二)光谱解析的注意事项126

三、光谱解析程序127

四、红外光谱解析举例128

第六节 红外光谱定量分析130

一、固体样品的定量分析130

二、液体样品的定量分析130

思考题130

习题130

第八章 液相色谱法133

第一节 概述133

一、色谱法133

二、色谱法的分类133

(一)按两相状态分类133

(二)按分离机理分类133

(三)按操作形式分类134

第二节 柱色谱法134

一、吸附柱色谱法134

(一)分离原理134

(二)吸附剂及其选择135

(三)流动相及其选择135

(四)基本操作136

二、分配柱色谱法137

(一)分离原理137

(二)固定相137

(三)流动相137

(四)基本操作137

三、应用与示例138

第三节 纸色谱法138

一、基本原理138

(一)Rf值与分配系数的关系139

(二)Rf值与化学结构的关系139

二、色谱纸的选择与处理140

(一)对色谱纸的要求140

(二)色谱纸的选择140

(三)色谱纸的处理141

三、基本操作141

(一)点样141

(二)展开141

(三)显色142

(四)定性142

(五)定量143

四、应用与示例143

第四节 薄层色谱法143

一、基本原理143

二、固定相144

三、展开剂144

四、基本操作144

(一)制板144

(二)点样145

(三)展开145

(四)显色146

(五)定性146

(六)定量147

五、应用与示例147

第五节 薄层扫描法149

一、基本原理149

二、仪器151

三、定量方法153

(一)外标一点法153

(二)外标两点法153

四、应用与示例154

思考题156

习题156

第九章 气相色谱法157

第一节 概述157

一、气相色谱法的分类157

二、气相色谱法的一般流程157

三、气相色谱法的特点158

第二节 基本原理159

一、色谱图159

二、差速迁移161

三、塔板理论161

(一)基本假设161

(二)二项式分布161

(三)正态分布164

(四)塔板数和塔板高度165

四、范弟姆特(Van Deemter)方程式166

第三节 色谱柱168

一、固定液169

(一)对固定液的要求169

(二)固定液的分类169

(三)固定液的选择169

二、担体(载体)171

三、色谱柱的制备172

(一)固定液的涂渍172

(二)固定相的老化172

(三)色谱柱的填充173

四、毛细管色谱柱简介173

(一)毛细管柱与一般填充柱比较173

(二)分类173

第四节 检测器174

一、热导池检测器175

(一)测定原理175

(二)注意事项176

二、氢焰离子化检测器176

(一)测定原理176

(二)注意事项176

三、电子捕获检测器177

(一)检测器的结构177

(二)检测原理177

第五节 分离条件的选择178

一、分离度178

二、分离条件选择179

(一)色谱柱的选择179

(二)柱温选择179

(三)载气的选择179

(四)其它条件选择180

第六节 定性与定量分析180

一、定性分析180

(一)利用保留值定性180

(二)两谱联用定性181

二、定量分析181

(一)峰面积测量182

(二)定量方法182

第七节 应用与示例185

一、药酒中含醇量的测定185

二、牛黄解毒片、冠心苏合丸及复方单参片中冰片的含量测定186

三、尿液中的兴奋剂检测187

四、血液中乳酸、丙酮酸、琥珀酸含量测定187

思考题188

习题188

第十章 高效液相色谱法189

第一节 概述189

一、高效液相色谱法与经典液相色谱法的比较189

二、高效液相色谱法与气相色谱法的比较189

第二节 基本原理190

一、柱内展宽190

(一)涡流扩散(A)190

(二)纵向扩散(B)190

(三)传质阻力(C)191

二、柱外展宽192

第三节 固定相与流动相193

一、固定相193

(一)液-固吸附色谱法固定相193

(二)液-液分配色谱法固定相194

(三)离子交换色谱法固定相196

(四)空间排阻色谱法固定相196

二、流动相197

(一)对流动相的基本要求197

(二)流动相的选择197

三、洗脱方式198

(一)恒组成溶剂洗脱198

(二)梯度洗脱198

四、正相色谱与反相色谱198

(一)正相色谱法199

(二)反相色谱法199

第四节 高效液相色谱仪199

一、高压泵199

(一)对高压泵的要求200

(二)高压泵的类型200

二、进样器201

(一)隔膜进样器202

(二)六通进样阀202

二、色谱柱202

三、检测器203

(一)紫外检测器203

(二)其它检测器205

第五节 定性、定量分析207

一、定性分析方法207

(一)色谱鉴定法207

(二)化学鉴定法208

(三)两谱联用208

二、定量分析方法208

(一)外标法208

(二)内标法208

第六节 应用与示例209

一、分离分析方法的选择210

二、应用示例210

(一)多环芳烃分析210

(二)罂粟果中主要生物碱的分离211

(三)血浆中扑热息痛与非那西丁的含量测定211

(四)红霉素原料药中杂质的检查212

(五)食品保存剂的分析213

(六)黄曲霉毒素的分析213

思考题215

习题215

第十一章 电泳法216

第一节 概述216

一、电泳法的发展216

二、电泳法的分类217

(一)按分离的原理分类217

(二)按有无固体支持物分类217

(三)按分离形式分类217

三、电泳法的应用217

第二节 基本原理217

一、电泳迁移率217

二、影响电泳迁移率的因素218

(一)电场强度218

(二)溶剂的pH值219

(三)溶液的离子强度219

(四)电渗219

第三节 电泳仪简介220

一、电泳仪的组成220

(一)主机220

(二)电泳槽220

二、电泳仪的使用方法221

(一)准备工作221

(二)操作方法222

第四节 电泳技术及其应用222

一、滤纸电泳222

二、醋酸纤维膜电泳223

三、等速电泳和等电聚焦电泳223

(一)等速电泳223

(二)等电聚焦电泳简介224

四、凝胶电泳225

(一)琼脂或琼脂糖凝胶电泳225

(二)免疫电泳225

(三)火箭电泳225

(四)聚丙烯酰胺凝胶电泳226

五、应用实例226

(一)聚丙烯酰胺电泳法测定HbA2226

(二)等速电泳法测定药物制剂中亚硫酸盐及硫酸盐227

思考题227

习题227

第十二章 流动注射分析228

第一节 概述228

一、流动注射分析的特点228

二、流动注射分析系统的一般流程228

第二节 基本原理229

一、分散过程229

二、分散系数及影响因素229

(一)分散系数230

(二)影响分散系数的因素230

(三)分散系数的测定232

第三节 流动注射分析装置232

一、载流驱动系统233

二、进样系统233

三、混合反应系统234

四、检测系统234

第四节 流动注射分析技术235

一、合并带法235

二、停流法236

三、流动注射溶剂萃取237

四、流动注射滴定237

第五节 定量分析与应用238

一、定量分析238

二、应用与示例238

(一)硫酸阿托品片的含量均匀度测定238

(二)痕量碘的催化流动注射分光光度测定238

(三)血清中钾钠含量的测定239

(四)流动注射-冷蒸气以及氢化物发生原子吸收法测定痕量汞、砷、硒、锑、铋240

思考题241

习题241

附录一 标准缓冲溶液于0℃~95℃的pH值242

附录二 气相色谱法用表243

附录三 液相色谱法用表246

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