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前言1

第一章 发射光谱分析1

1-1 光谱分析的一般介绍1

一、光谱的种类与光谱分析的内容1

二、光谱分析的特点及应用范围3

1-2 光谱分析的主要仪器设备5

一、光源5

(一) 直源电弧发生器5

(二) 交流电弧发生器7

(三) 高压火花发生器9

(四) 光源的选择14

二、摄谱仪16

(一) 棱镜摄谱仪16

(二) 光栅摄谱仪21

三、感光板27

(一) 感光板的构造及照相过程27

(二) 乳剂特性曲线29

四、映谱仪33

五、测微光度计35

六、交电直读光谱仪38

1-3 光谱定性、半定量分析40

一、原子结构和原子光谱41

二、光谱定性分析的基本原理48

三、元素的灵敏线、共振线、最后线及分析线49

四、光谱定性分析51

五、光谱半定量分析54

六、元素的光谱化学性质与元素周期表56

1-4 光谱定量分析58

一、谱线强度与试样浓度的关系58

二、内标法和分折线对59

三、光谱背景的影响及消除60

(一) 工作曲线法63

四、光谱定量分析的方法63

(二) 增量法64

(三) 快速计算法66

五、光谱标样的制备及要求66

1-5 光源中发生的过程及其对谱线强度的影响69

一、光源中发生的过程69

(一) 试样的蒸发过程69

(二) 试样的激发过程72

二、谱线强度与光源中发生的过程的关系80

三、影响谱线强度的主要因素83

四、影响分析线对相对强度的因素88

五、试样组成及第三元素的影响91

六、光谱缓冲剂及光谱载体的作用94

1-6 光谱分析的灵敏度和准确度97

一、有关误差的几个概念97

二、光谱分析的灵敏度100

三、光谱分析的准确度102

1-7 几种提高光谱分析灵敏度、准确度的途径及有关光谱分析的发展趋向106

一、新型光源的使用107

(一) 空心阴极光源107

(二) 激光显微光源109

(三) 电感耦合高频等离子炬光源112

二、控制气氛的应用115

三、载体效应及热化学反应的应用116

四、化学光谱法118

五、光谱分析的发展趋向121

习题122

第二章 原子吸收分光光度法124

2-1 概述124

2-2 理论基础127

一、基态原子数与火焰温度的关系127

二、原子吸收与原子浓度的关系130

三、原子吸收的测量方法132

(一) 吸收线的轮廓及其影响132

(二) 测量原子吸收的实际方法135

(一) 光源137

2-3 仪器装置137

一、仪器的主要构件137

(二) 原子化器140

(三) 分光系统147

(四) 检测系统147

二、原子吸收分光光度计的类型148

(一) 单光束直流式148

(二) 单光束交流式149

(三) 双光束交流式149

(四) 双波道或多波道式149

(五) 利用塞曼效应的原子吸收分光光度计150

一、光谱干扰155

2-4 干扰及其抑制155

二、物理干扰158

三、化学干扰160

2-5 原子吸收分光光度法的应用163

2-6 原子荧光分光光度分析简介173

一、基本原理174

二、仪器装置175

三、干扰及检出限179

习题179

3-1 吸收分光光度法的基础180

第三章 可见和紫外分光光度法180

3-2 可见及紫外分光光度计183

一、可见及紫外分光光度计183

二、双波长分光光度计188

3-3 可见和紫外分光光度法的应用193

一、混合物的分析194

二、在建立新分析方法和基础理论研究工作上的作用(络合物组成的确定)197

3-4 示差分光光度法205

一、光吸收法的测量误差206

二、工差分光光度法207

习题210

第四章 X射线荧光分析212

4-1 概述212

4-2 X射线的基本知识213

一、X射线的产生与X射线谱213

(一) 连续X射线谱214

(二) 特征X射线谱216

二、X射线的散射、衍射与吸收225

(一) X射线的散射225

(二) X射线的衍射226

(三) X射线的吸收228

一、X射线荧光的概念231

4-3 X射线荧光分析的基本原理231

二、X射线波长与元素原子序数的关系233

三、X射线荧光的分光235

4-4 X射线荧光光谱仪238

一、谱仪类型238

二、波长色散X射线荧光光谱仪方块图240

三、X射线发生器241

四、分光系统243

(一) 测角仪243

(二) 分析晶体246

(一) 正比计数管248

五、探测系统248

(二) 闪烁计数管256

(三) 半导体探测器257

(四) 联合计数管259

(五) 各种探测器主要性能的比较260

六、记录系统260

七、能量色散X射线荧光光谱仪264

4-5 脉冲高度分析、计数统计学与强度测量264

一、脉冲高度分析265

(一) 脉冲高度分布曲线265

(二) 脉冲高度分布的移动267

(三) 数学展开法268

二、计数统计学269

(二) 标准偏差、可几误差、置信度270

(一) 高斯分布270

(三) 计数误差的计算272

(四) 计数策略274

三、强度测量277

4-6 定性分析和定量分析278

一、定性分析278

二、半定量分析278

三、定量分析279

(一) 定量分析中的影响因素279

(三) 内标法281

(二) 外标法281

(四) 增量法282

(五) 散乱线补正法283

(六) 数学方法283

四、定量分析应用举例289

(一) 铜矿选矿流程控制分析289

(二) 稀土元素分析293

(三) 水中污染元素分析295

(四) 催化剂分析297

习题298

5-1 电化学分析法299

第五章 电化学分析法引论299

5-2 化学电池300

一、原电池、电解电池、阳极、阴极300

二、电池的表示法303

三、可逆电池与不可逆电池303

5-3 相间电势、电池电动势与电极电热304

一、相间电势304

二、金属与含有该金属离子的电解质溶液之间的相间电势305

三、氧化-还原体系在惰性电极上的相间电势306

四、液体接界电势(液接电势)307

五、相间电势的正负号309

六、电极电势310

5-4 电极电势的计算312

一、奈恩斯特(Nernst)电极电势方程式312

二、电极电势的计算313

三、应用标准电势时的局限性316

5-5 电解和极化318

一、电解318

二、可逆电极与不可逆电极(可逆电对与不可逆电对)、平衡电极电势的稳定性319

三、极化321

习题326

6-1 基本原理328

第六章 电导分析法328

6-2 测量溶液电导的实验方法332

6-3 电导法在分析化学中的应用337

一、连续监测337

二、电导滴定339

三、高频滴定343

习题346

第七章 电势分析法和离子选择性电极348

7-1 溶液PH值的电势测定法348

一、基本原理348

二、玻璃电极电势的理论--膜电势的基本概念351

三、PH玻璃电极的选择性和优缺点353

7-2 离子选择性电极356

一、基本理论与实验技术357

(一) 离子选择性电极的一般膜电势公式和选择性357

(二) 重要的实验条件361

(三) 测定方法364

二、离子选择性电极的类型366

(一) 固体膜电极367

(二) 液膜电极371

(三) 气敏电极374

三、 离子选择性电极的应用379

一、电势滴定曲线和滴定终点的确定383

7-3 电势滴定383

二、电势滴定指示电极的选择386

7-4 电势法的仪器的测量技术390

一、电势差计以补偿法测量电动势390

二、酸度计(pH计)392

三、自动电势滴定计393

四、pH和pM标准394

习题395

8-1 电解分析的基本原理397

一、电解现象和电解分析法397

第八章 电解分析和库仑分析397

二、在电解分析中与超电势有关的一些因素401

三、获得良好金属析出物的条件402

8-2 常用的电解分析法405

一、普通电解分析法405

二、控制阴极电势电解分析法405

三、汞阴极电解分析法409

8-3 库仑分析法410

一、电解定律(法拉第定律)410

二、控制电势库仑分析412

三、恒电流库仑分析(库仑滴定)415

四、自动滴定微库仑计423

习题428

第九章 极谱分析法429

9-1 极谱分析法的基本原理429

一、感性认识429

二、为什么叫做极谱分析法431

三、扩散电流、定量原理431

四、浓度极化的极化曲线方程式、定性原理434

(一) 金属离子还原为金属汞齐的极化曲线方程式推导434

(二) 半波电势的测定和极谱波的对数分析436

(三) 络离子的半波电势437

五、外加电压-电流曲线和极化曲线的关系、参比电极的要求440

六、滴汞电极的特点441

9-2 极谱定量分析443

一、扩散电流尤考维奇(Ilkovic)公式443

(一) 线性扩散的扩散电流443

(二) 尤考维奇(Ilkovic)公式445

(三) 尤考维奇(Ilkovic)公式的讨论446

二、影响扩散电流的因素447

(一) 毛细管特性447

(二) 滴汞电极电势的影响448

三、干扰电流及其消除方法449

(四) 溶液组分的影响449

(三) 温度的影响449

(一) 残余电流450

(二) 迁移电流453

(三) 极大现象454

(四) 氧波455

(五) 叠波、前波、氢波456

四、极谱分析中底液的选择457

五、定量分析方法458

(一) 波高的测定459

(二) 极谱定量方法460

一、无机极谱分析462

9-3 极谱分析的应用462

二、有机极谱分析470

9-4 新的极谱分析方法472

一、极谱催化波473

(一) 可逆波、不可逆波、动力波、催化波473

(二) 化学反应与电极反应相平行的催化波475

(三) 氢催化波478

二、示波极谱485

(一) 原理486

(二) 仪器489

(一) 交流极谱的基本原理493

三、方位检谱与脉冲极谱493

(二) 方波极谱497

(三) 脉冲极谱503

四、反向溶出伏安法505

习题509

第十章 气相色谱法511

10-1 概述511

一、色谱法简介511

二、色谱法的简单分类511

三、气相色谱的特点513

10-2 气相色谱的过程514

一、气路系统515

二、进样系统518

三、分离系统519

四、放大与记录系统520

五、国产定型气相色谱仪及其性能521

10-3 检定器526

一、检定器的响应值528

二、检定器的敏感度530

三、对检定器的要求及各种检定器性能的比较533

四、热导池检定器533

五、氢焰离子化检定器539

六、电子捕获检定器542

七、火焰光度检定器简介544

10-4 气相色谱固定相546

一、固体固定相546

二、液体固定相--固定液550

(一) 组分(溶质)和固定液分子间的相互作用力551

(二) 固定液相对极性的测量553

(三) 对固定液的要求与选择原则554

(四) 常用固定液及其使用方法557

(二) 担体的种类和性能560

(一) 对担体的要求560

三、固定支持物--担体560

(三) 硅藻土类担体的预处理方法561

四、多孔聚合物类固定相564

10-5 气相色谱理论与柱操作条件的选择568

一、色谱馏出曲线及有关术语569

二、柱效能指标572

三、柱的总分离效能指标574

四、速率理论与影响塔板高度的因素576

(一) 范氏方程576

(二) 范氏方程各项的物理意义和作用577

(一) 载气流速的选择579

五、柱操作条件的选择579

(二) 载气性质的选择580

(三) 担体的选择580

(四) 固定液及其配比的选择581

(五) 进样条件的选择581

(六) 柱温的选择582

10-6 定性和定量方法583

一、样品的判断和处理583

二、各种定性分析方法585

(一) 用已知物直接对照法定性585

(二) 用文献的保留值数据定性587

(三) 利用保留值随分子结构或性质变化的规律性定性588

(四) 结合物理或化学反应定性590

(五) 用不同类型检定器定性593

(六) 结合其他仪器定性594

三、定量分析原理594

(一) 定量分析的理论依据594

(二) 峰面积的测量方法595

(三) 校正因子的测定及其应用597

四、各种定量计算方法603

(一) 绝对法603

(二) 峰面积归一化法603

(三) 外标法604

(四) 内标法605

(五) 内标标准曲线法607

(六) 内加法608

(七) 转化定量法609

(八) 收集定量法610

10-7 气相色谱法的应用610

一、气体的分析及大气污染成分的分析611

二、石油、化工方面有机物的分析615

三、水质污染的分析617

四、无机物分析622

习题633

一、25型酸度计635

第十一章 仪器技术635

11-1 某些常用分析仪器的电子线路635

二、PHS-2型酸度计640

三、21-1型自动电位(势)滴定计645

四、883型笔录式极谱仪650

五、JP-1A型示波极谱仪658

六、WFD-Y2型原子吸收分光光度计672

七、SP-2305E型气相色谱仪680

11-2 仪器的维护与检修688

一、仪器的维护688

二、仪器修理的一般要领690