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化学分析的一般操作技术1

一、分析试样的制取1

（一）生铁试样1

（二）钢试样1

目 录1

（三）铁合金试样2

（四）有色金属试样2

（五）矿石试样2

二、定量分析的基本操作3

（一）称量3

（二）重量分析的基本操作3

（三）容量分析的基本操作5

一、操作溶液的配制及标定须知8

定量分析中操作溶液的配制及标定8

二、常用操作溶液的配制与标定9

（一）0.1N酸溶液的配制与标定9

（二）0.1N碱溶液的配制与标定11

（三）0.1N重铬酸钾溶液的配制和标定12

（四）0.1N高锰酸钾溶液的配制和标定13

（五）0.1N硫酸亚铁铵溶液及0.1N硫酸亚铁溶液的配制和标定13

（六）0.1N溴酸钾－溴化钾溶液的配制与标定14

（七）0.1N碘酸钾溶液的配制和标定15

（八）0.1N碘溶液的配制与标定15

（九）0.1N硫代硫酸钠溶液的配制与标定16

（十）0.1N硝酸银溶液的配制与标定17

（十—）0.1N硫酸高铁铵溶液的配制与标定18

（十三）0.05N亚砷酸钠－亚硝酸钠溶液的配制与标定19

（十二）0.1N亚砷酸钠溶液的配制和标定19

（十四）0.05N亚铁氰化钾溶液的配制和标定20

（十五）0.02N和0.05N硝酸钍溶液的配制与标定21

（十六）0.05 MEDTA溶液的配制与标定21

三、配制不同浓度之操作溶液的用量23

1．酸操作溶液24

2．硷操作溶液24

3．盐操作溶液24

四、基准物质26

五、化学试剂纯度的表示法27

二、重量分析的计算28

1．换算因数的计算28

—、注意事项28

化学分析的计算28

2．分析结果的计算29

3．重量分析中沉淀剂用量的计算29

4．重量分析中称取量的计算29

三、容量分析的计算29

1．操作溶液浓度表示法29

2．容量分析结果的计算30

3．容量分析中称取量的计算31

四、其他的一些计算31

1．百分浓度的确定32

3．标定计算公式33

③稀释公式33

①用已知浓度的溶液标定33

①用固体试剂配制33

2．配制药品的计算公式33

②用已知比重的浓酸配制33

②用基准物质（固体）标定34

4．气体容量法测定碳之气压－温度修正系数公式34

化学分析结果的准确性35

—、误差的分类及其来源35

二、准确度及精密度35

三、有效数字的确定36

二、指示剂38

（二）指示剂的分类38

（一）指示剂的概念38

一、pH的概念38

pH指示剂与试纸38

1．中和指示剂（酸碱指示剂）39

2．氧化还原指示剂41

3．吸附指示剂43

4．萤光指示剂43

5．混合指示剂45

三、试纸的制备47

四、常用缓冲溶液的配制51

1．第一配法51

2．第二配法53

①邻苯二甲酸盐溶液53

③磷酸盐溶液54

②柠檬酸盐溶液54

④硼酸盐溶液55

化学分析常用的仪器设备57

一、分析天平57

1．分析天平的种类57

2．感量与偏差的测定59

3．砝码的校正60

4．分析天平的简单调正和修理61

5．分析天平的使用与维护保养64

二、其他仪器设备的使用与维护保养65

1．浦氏光度计的安装、使用与维护保养65

2．72型光电分光光度计的使用与维护保养66

5．SC—5（KO－14）型箱式高温电炉的使用与维护68

保养68

3．581－G型光电比色计的使用与维护保养68

4．电介分析器的使用与维护保养68

6．铂器皿的使用与维护保养69

7．镍坩埚的使用与维护保养70

8．银坩埚的使用与维护保养71

9．石英坩埚的使用与维护保养71

10．铁坩埚的使用与维护保养71

11．玛瑙乳缽的使用与维护保养72

12．铂、铂铑热电偶的使用与维护保养72

13．水银汽压计的使用与维护保养72

14．比重计的使用与维护保养73

17．交流（01）式酸硷浓度测定仪的使用与维护74

保养74

16．电烘箱的使用与维护保养74

15．真空泵的使用与维护保养74

18．恩格勒粘度计的使用与维护保养76

19．开口式闪点测定器的使用与维护保养76

20．离子交换法制取纯水76

比色分析81

—、比色分析的原理81

1．朗伯尔特定律81

2．比尔定律81

1．计算法（系数法）82

二、比色分析的计算82

4．透光度与消光度的关系82

3．朗伯尔特——比尔定律82

2．曲线法83

三、常用比色计的构造及主要原件83

四、光电比色计的维护和常见故障的排除84

五、比色分析及其他应用的一些标准溶液的配制85

络合滴定92

一、络合滴定的条件92

二、络合滴定的优越性92

三、络合滴定的缺点93

四、氨羧络合剂93

2．反滴定94

3．取代滴定94

1．直接滴定94

五、络合滴定的各种滴定法94

4．间接滴定95

六、络合滴定用的金属指示剂95

（一）金属指示剂的条件95

（二）金属指示剂的颜色变化和选择96

（三）金属指示剂的分类96

（四）常用金属指示剂的配制98

（五）常用金属指示剂能滴定的金属102

七、络合滴定中的掩蔽剂122

（一）对于掩蔽剂的要求122

（二）络合滴定中的常用掩蔽剂122

（二）EDTA标准溶液的标定127

（一）EDTA标准溶液的配制127

八、络合滴定的基本技术操作127

（三）金属离子标准溶液的配制和标定128

（四）pH的调整及缓冲溶液的配制130

（五）金属——EDTA络合物的配制131

（六）络合滴定中一般应注意的问题134

九、各种阳离子的EDTA当量135

化学分析中一些常用物及试剂的制备136

一、过滤用的石棉层的制备136

二、碱石棉的制备136

三、碱石灰的制备136

四、气体分析用的催化剂的制备136

五、一些粘结剂的配制137

六、玻璃塞用之润滑膏139

七、塞子的处理139

九、一些特殊试剂的配制140

八、沉垢的去除140

十、一些贵重试剂的回收142

十一、常用洗涤液的配制143

十二、过滤用纸浆的制备144

十三、定量分析中常用的沉淀洗涤液的配制144

干爆剂、冷却剂、热源及水146

一、干燥剂146

1．常用干燥剂146

2．关于干燥某几类有机化合物所应用的固体脱水剂147

3．实验室操作中最常见的气体及其干燥剂148

二、常用的冷却剂148

1．盐和水148

3．两种盐和雪的混合物149

2．盐和雪149

三、实验室常用的热源150

1．各种热源的火焰温度150

2．根据灼烧颜色之估计温度150

3．实验室电炉加热之最高温度150

4．浴的加热温度151

5．一些液体浴之某物质的极限加热温度151

四、水151

1．水的硬度表示法151

2．水的密度（1～45℃，相对重量）152

3．不同温度下空气中水蒸汽的压力（毫米汞柱）153

2．接触性有毒药品154

二、化学药品154

1．内服有毒药品154

化验室的安全技术154

一、电气设备154

3．呼吸性有毒药品155

4．易燃类药品155

5．爆炸类药品155

6．腐蚀类药品155

7．一些易爆的混合物155

三、一般操作应注意事项156

四、事故发生时的措施159

1．当火灾发生时159

2．灼烧的急救159

3．中毒时的急救160

4．灭火剂160

二、常用酸在20℃时的浓度和比重162

化学分析用的一些常用表162

一、常用酸碱的比重、含量及当量表（20℃）162

三、常用碱在20℃时的浓度和比重168

四、常用有机溶液的物理常数170

五、易燃液体和气体的性质172

六、常用熔剂（混合剂）175

七、一些金属和溶解它们之适宜溶剂178

八、重量分析的换算因数179

九、容量分析的换算因数182

十、沉淀灼烧所要求之温度和时间184

十一、水溶液中离子的颜色186

十二、合金及其成份186

十三、易熔合金的组成及其熔点188

十四、国际原子量表（按原子序数排列）189