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第一章　绪论1

目录1

第二章　磷及磷矿石概述3

一、磷的化学性质4

二、磷的地球化学特征5

三、磷矿床类型6

四、主要磷矿石的化学组成10

五、工业对磷矿石的要求13

六、磷矿石分析的项目16

一、沉淀分离17

第三章　磷的分离方法17

二、离子交换色层分离20

三、萃取分离22

四、挥发分离23

第四章　磷矿石简项分析25

一、五氧化二磷25

（一）磷钼酸喹啉容量法35

（二）磷钼酸喹啉重量法38

（三）不预经溶矿快速磷钼酸铵容量法39

（四）酸溶磷钼酸铵容量法43

（五）铋盐EDTA容量法43

（六）磷钒钼黄比色法45

（七）快速磷钼蓝比色法48

（八）发射光谱法49

（九）X射线荧光光谱法51

（十）磷的野外定性分析52

二、酸不溶物53

（一）盐硝混酸不溶物54

（二）盐酸不溶物55

第五章　磷矿石组合分析及全分析56

一、全分析方案及系统分析溶液的制备57

（一）酸溶组分溶液制备及分析流程61

（二）全量组分溶液制备及分析流程62

1．氢氟酸-硫酸-高氯酸制备系统分析溶液62

2．碱熔除硅制备系统分析溶液62

3．氢氧化钾-过氧化钠熔融分解直接酸化制备系统分析溶液63

4．离子交换分离磷氟制备系统分析溶液64

二、二氧化硅66

（一）三氯化铝-动物胶或聚环氧乙烷凝聚重量法69

（二）碱熔-氟硅酸钾容量法72

（三）酸溶-氟硅酸钾容量法74

（四）硅钼蓝比色法76

（五）钼蓝比色法测定磷岩中水溶性二氧化硅78

（六）ICP-AES法测定硅、钙、磷、铁、镁、铝、锰、钛、硫、锶和钡80

（七）X射线荧光光谱法测磷矿石中15项主要和次要组分84

（八）X射线荧光光谱法测定磷矿石及其精矿和尾矿中的硅、89

镁、铁、钙、磷和铝89

三、三氧化二铁91

（一）磺基水杨酸比色法93

（二）邻菲啰啉比色法95

（三）三氯化钛还原重铬酸钾容量法96

（四）原子吸收分光光度法98

四、氧化亚铁99

（六）X射线荧光光谱法99

（五）ICP发射光谱法99

（一）邻菲啰啉比色法100

（二）重铬酸钾容量法101

五、二氧化钛102

（一）二安替比林甲烷比色法103

（二）铁钛连续比色法105

（三）ICP-AES法106

（四）X射线荧光光谱法106

六、三氧化二铝106

（一）不预分离干扰的氟盐取代-EDTA法111

（二）铜盐回滴EDTA法115

（三）磷酸盐沉淀分离氟盐取代-EDTA法116

（四）碱熔分离氟盐取代-EDTA法117

（五）ICP发射光谱法118

（六）X射线荧光光谱法119

七、氧化钙、氧化镁119

（一）EDTA滴定法连续测钙镁130

（二）EDTA-DCYTA法分别测定钙和镁133

（三）沉淀分离EDTA容量法测定钙镁136

（四）高锰酸钾容量法测定钙138

（五）蔗糖-草酸法测定煅烧磷矿石中的钙140

（六）EGTA-TEA-NaOH分离EDTA容量法测定镁141

（七）Ba-EGTA掩蔽钙EDTA直接滴定镁142

（八）原子吸收分光光度法测定镁144

（九）ICP发射光谱法测定钙、镁145

（十）X射线荧光光谱法测定钙、镁145

八、氧化锰146

（一）高锰酸比色法148

（二）过硫酸铵-亚铁容量法150

（三）原子吸收分光光度法150

（四）ICP发射光谱法151

（五）X射线荧光光谱法151

九、氧化钾、氧化钠151

（一）火焰光度法测定钾、钠155

（二）原子吸收分光光度法测定钾、钠158

（三）四苯硼钠容量法测定钾160

（四）X射线荧光光谱法测定钾、钠162

十、氧化钡163

（一）硫酸钡重量法165

（二）钙作释放剂氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法166

（三）硫酸铅共沉淀钡、氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收分光光168

度法168

（四）ICP发射光谱法169

十一、氧化锶169

（一）原子吸收分光光度法173

（二）发射光谱法175

（三）X射线荧光光谱法176

十二、钒176

（一）磷钨钒酸比色法179

（二）V2O5-H2O2-PAR比色法182

十三、铀184

（一）离子交换分离偶氨胂Ⅲ比色法190

（二）三辛基氧膦萃取Br-PADAP比色法193

（三）亚铁-钒酸铵容量法197

十四、稀土元素201

（一）PMBP／苯＋异戊醇萃取分离-偶氮胂Ⅲ比色法测定216

稀土总量216

（二）PMBP-苯萃取分离偶氮胂Ⅲ比色法测定稀土总量220

（三）沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法测定磷矿选矿样中稀土总量222

（四）萃取分离比色法测定稀土分组含量225

（五）ICP发射光谱法测定磷矿中钇及稀土227

（六）直接粉末光谱法测定磷矿石中镧、铈、钇和镱229

（七）X射线荧光光谱法测定磷矿中钇231

（八）中子活化法测定磷尾矿中稀土232

十五、锆234

（一）偶氮胂Ⅲ比色法测定磷灰岩中锆235

（二）二甲酚橙比色法测定磷灰石及其精矿中的锆（铪）237

十六、镍239

（一）火焰原子吸收分光光度法240

（二）石墨炉原子吸收分光光度法241

十七、硫242

（一）碳酸钠-氧化锌半熔重量法244

（二）燃烧-碘量法246

（三）ICP发射光谱法248

十八、氟249

（一）离子选择电极法255

（二）热解分离钍盐滴定法259

（三）蒸汽蒸馏分离钍盐滴定法261

（四）不经分离钛-过氧化物间接比色法263

（五）不经分离锆-二甲酚橙间接比色法266

十九、氯267

（一）离子选择电极法270

（二）硫氰酸汞间接比色法271

（三）硝酸汞容量法274

（四）X射线荧光光谱法275

二十、碘276

（一）离子选择电极法280

（二）元素碘萃取比色法283

（三）碘蓝比色法285

（四）热解分离催化滴定法287

（五）X射线荧光光谱法290

二十一、二氧化碳、有机碳、石墨碳291

（一）重量法测定二氧化碳297

（二）气量法测定二氧化碳299

（三）计算法测定二氧化碳303

（四）非水滴定法连续测定二氧化碳及有机碳304

（五）铬酸盐氧化容量法测定低含量有机碳308

（六）燃烧-非水滴定法测定石墨碳309

二十二、灼失量311

二十三、水分312

（一）烘干失重法测定H2O-313

（二）双球玻管灼烧重量法测定H2O＋314

第六章　磷矿石中痕量元素分析316

一、Ag-DDTC-吡啶比色法测定砷320

二、亚氨基甲烷-H酸比色法测定硼322

三、氟硼酸根离子选择电极法测定硼324

钴、镍325

四、乙基黄原酸钾-MIBK萃取原子吸收法测定镉、铜、铅、325

五、碘化物-MIBK萃取原子吸收法测定铜、铅、镉327

六、火焰及无火焰原子吸收法测定磷精矿中银、铋、镉、钴、329

铬、铜、汞、铟、锰、镍、铅、铊、锌329

七、二苯卡巴肼比色法测定铬332

八、硝酸铵-氢氧化铵-六次甲基四胺-硫氰酸铵-亚硫酸钠334

底液催化极谱法测定铜334

九、乙醇-钒（Ⅳ）-碘化钾-抗坏血酸-盐酸底液催化极谱335

法测定铅335

十、冷原子吸收法测定汞337

十一、抗坏血酸-硫氰酸盐比色法测定钼339

十二、空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌341

第七章　特殊磷矿石分析343

一、钒钛磁铁矿磷灰石343

（一）磷、铁、钒、钛简项分析344

（二）硅、铝、钙、镁、锰多元素分析348

（三）亚铁349

（四）钪349

二、硫磷铝锶矿350

（一）总磷、酸溶磷和水溶磷的测定351

（二）络合滴定法测定锶、钙353

（三）硫酸锶重量法测定锶356

（四）X射线荧光光谱法测定锶357

（五）X射线荧光光谱法测定冶金流程溶液中锶358

（六）CPB-XO比色法测定稀土总量360

（七）DTPA间接滴定测定选冶中间产品中稀土总量362

三、铝磷酸盐364

四、高铀、高稀土磷矿364

（一）草酸盐沉淀分离，重量法测定稀土总量365

（二）PMBP连续萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定稀土、铀、钍、锆367

（三）铁、铝、钛、钙、镁、锰多元素分析371

五、高锰磷矿376

（一）过硫酸铵容量法测定锰377

（二）氯酸钾除锰及铝的测定379

（三）络合滴定法测定钙、镁380

1．氯酸钾分离锰测定钙、镁380

2．不分离锰DCYTA法测定钙、镁381

第八章　物相分析383

一、磷矿石中磷灰石的物相分析387

二、磷矿石中磷的物相分析388

三、磷块岩中磷的物相分析389

四、黑钨精矿中磷的物相分析390

五、磷矿石中有效磷的测定392

（一）2％柠檬酸可溶性P2O5393

（二）中性柠檬酸铵可溶性P2O5394

六、磷及其变价化合物的测定395

七、磷矿石中硫的物相分析398

八、磷矿石中镁的物相分析400

九、磷矿石中铁的物相分析401

十、含磷钒钛磁铁矿中铁（钒、钛）的物相分析403

第九章　矿物分析406

一、磷灰石单矿物406

（一）半微量系统分析408

（二）微量系统分析413

（三）ICP-AES法测定磷、硅、铁、镁、铝、锰、钛、钙、锶和钡415

二、含铀胶磷矿单矿物417

三、光彩石单矿物420

四、水硫磷铝钙矿单矿物422

五、磷铝铀矿单矿物424

六、氟磷铁锰矿单矿物426

七、羟硅磷灰石单矿物429

八、单矿物单独取样项目431

（一）硅钼蓝比色法测定二氧化硅431

（二）离子选择性电极法测定氟431

（三）硫氰酸汞间接比色法测定氯433

（四）氯化银比浊法测定氯434

（五）非水滴定法测定二氧化碳434

（六）气相色谱法连测CO2、H2O＋435

（七）小球管法测定H2O＋435

（八）库仑法测定H2O＋436

（九）邻菲啰啉比色法测定磷灰石中亚铁437

（十）重铬酸钾容量法测定氟磷铁锰矿中亚铁437

（十一）燃烧法测定硫438

参考文献439