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第一章逆流色谱技术CCC的基础知识1

1 发展史1

2逆流分溶法CCD简介4

2.1 CCD原理5

2.2 溶剂系统的选择方法7

第二章螺旋管行星式离心分离仪CPC13

1 引言13

2 粒子在转动螺旋管里的运动分析13

3仪器装置16

3.1 采用单一媒质17

3.2 采用两种混溶的媒质17

3.3 采用两种互不混溶的媒质17

4 实现逆流过程的机制18

5几种测试样品的分离举例21

5.1 碱性染料的分离21

5.2 海藻蛋白的分离22

5.3 红血球的分离22

6各个物理参量对分离效果的影响24

6.1 螺旋单元数的影响24

6.2 螺旋管内径的影响25

6.3 媒质接触时间的影响25

6.4 离心力的影响25

6.5 螺旋直径的影响26

6.6 螺旋管柱材质的影响26

6.7 进样量的影响26

6.8 其它参量的影响26

7 小结27

第三章逆流色谱技术原理29

1 引言29

2流体静力平衡体系HSES29

2.1 基本模型29

2.2 以HSES为基础的逆流色谱仪机型32

3流体动力平衡体系HDES34

3.1 基本模型34

3.2 单向性流体动力平衡体系HDES39

3.3 以HDES为基础的逆流色谱仪40

4 小结41

第四章不用螺旋密封接头的流通式离心分离仪43

1 引言43

2三类不用旋转密封接头的离心分离仪43

2.1 同步式仪器(I～Ⅳ型)45

2.2 非行星式仪器(Ⅴ型)47

2.3 非同步式仪器(Ⅵ和Ⅶ型)48

3同步行星式运动的加速度的数学分析49

3.1 I型行星式运动的加速度分析49

3.2 Ⅳ型行星式运动的加速度分析52

3.3 Ⅲ型行星式运动的加速度分析56

4 小结60

第五章非螺旋管式的逆流色谱仪61

1 引言61

2液滴逆流色谱法DCCC61

2.1 DCCC原理62

2.2 DCCC仪器63

2.3 管柱的制造方法65

2.4 溶剂系统的选择65

2.5 DCCC的应用66

3旋转腔室逆流色谱RLCCC68

3.1 RLCCC原理69

3.2 RLCCC仪器70

3.3 影响RLCCC分离效果的因素72

4回旋腔室逆流色谱GLCCC73

4.1 GLCCC原理73

4.2 GLCCC仪器75

4.3 影响GLCCC分离效果的因素76

5 整体集成流通回路MIFC78

6 小结80

第六章非行星式螺旋管离心分离仪82

1 引言82

2带旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪82

2.1 环绕螺旋管离心分离仪原理82

2.2 仪器的功能84

3不用旋转密封接头的环绕螺旋管离心分离仪88

3.1 仪器设计原理88

3.2 仪器的功能91

4环绕螺旋管柱的改进94

4.1 微量分析型管柱94

4.2 平板环绕螺旋管柱95

5 小结96

第七章同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型CPC97

1 引言97

2Ⅰ型流通式CPC97

2.1 仪器的原理和设计97

2.2 固定相保留值的研究97

2.3 仪器的应用举例104

3连续洗脱离心分离仪112

3.1 仪器原理112

3.2 仪器设计113

3.3 早期仪器的应用举例115

4Ⅱ型倾斜转子式CPC120

4.1 可调倾斜角度的转子结构设计121

4.2 选用不同溶剂系统时仪器的分离功能122

第八章新型同步螺旋管行星式离心分离仪——Ⅳ、Ⅳ+Ⅰ型CPC131

1 引言131

2水平流通型CPC(Ⅳ型)131

2.1 仪器的原理和设计131

2.2 仪器的功能134

3组合式水平流通型CPC(Ⅳ+Ⅰ型)140

3.1 仪器的设计原理141

3.2 仪器的结构设计142

3.3 固定相保留值的研究144

3.4 分配效率的研究148

3.5 组合式流通型CPC的应用举例160

4国产改进型水平流通CPC164

4.1 仪器的设计特点164

4.2 实验方法的讨论166

4.3 应用举例169

第九章非同步流通型螺旋管行星式离心分离仪183

1 引言183

2非同步流通型CPC的设计原理184

2.1 双路旋转密封接头非同步流通型CPC184

2.2 不用旋转密封接头的非同步流通型CPC(Ⅳ型)185

2.3 改进型非同步流通型CPC187

3用双水聚合物相系统实现逆流色谱190

3.1 原理190

3.2 应用举例190

4用生理盐水实现细胞淘析197

4.1 原理197

4.2 应用举例198

5我国自制的FNC非同步CPC200

5.1 仪器设计201

5.2 初步应用举例202

第十章慢转螺旋管组合205

1 引言205

2仪器设计205

2.1 用旋转密封接头的原型仪器205

2.2 不同旋转密封接头的新型慢转螺旋管组合206

3装设小孔径螺旋管柱的原型组合的功能208

3.1 固定相保留值的研究209

3.2 分配效率的研究212

3.3 制备量逆流色谱长管柱217

4偏心装设大孔径螺旋管柱的功能219

4.1 螺旋芯管直径和螺旋管柱位置的影响220

4.2 仪器倾斜方向和管柱偏斜方向的影响224

5同轴装设的大孔径螺旋管柱的功能227

5.1 相分布图的研究227

5.2 分配效率的研究229

5.3 多层螺旋管制备型逆流色谱仪231

第十一章高效逆流色谱仪器和应用232

1 引言232

2 单向性流体动力平衡逆流色谱原理233

3仪器的设计235

3.1 连续抽提用的CPC236

3.2 高速逆流色谱用的CPC237

3.3 组合式水平流通型CPC237

3.4 供频闪仪观察用的CPC240

4溶剂系统中两相在转动管柱里的流体动力学分布241

4.1 流体动力学特征的频闪仪观察结果241

4.2 相分布图的研究245

4.3 影响相分布的各个物理参量259

5连续抽提法266

5.1 DNP氨基酸的抽提266

5.2 尿中药物代谢物的抽提271

6高速逆流色谱274

6.1 两相溶剂系统的选择275

6.2 样品溶液的制备276

6.3 分离实验的步骤283

6.4 高速逆流色谱仪的应用举例285

7高速逆流色谱仪HSCCC分离天然药物有效成分的应用研究290

7.1 黄酮类成分的分离提取290

7.2 生物碱成分的分离提取293

7.3 羟基蒽醌衍生物的分离提取298

7.4 分析分离沙棘粗提物中成分的快速性研究299

7.5 讨论302

8泡沫式逆流色谱303

8.1 实现泡沫式逆流色谱的仪器303

8.2 应用研究结果304

第十二章正交轴同步流通式螺旋管行星式离心分离仪312

1 引言312

2 仪器的设计312

3正交轴仪器的同步行星式运动加速度分析314

3.1 作用于支持件中心平面上的加速度314

3.2 作用于支持件上任一点的加速度318

4正交轴型仪器同轴螺旋管内相分布特性和分配效率的实验研究322

4.1 仪器的螺旋管柱322

4.2 试剂的选择和溶剂系统的制备323

4.3 单层螺旋管内固定相保留值的测定324

4.4 频闪仪观察试验324

4.5 用多层螺旋管进行制备分离的实验步骤325

5实验研究的结果和讨论327

5.1 单层螺旋管内的相分布图327

5.2 频闪仪观察平板形螺旋管内两相运动的结果329

5.3 多层螺旋管柱的制备分离结果331

6用于大制备量分离的正交轴型CPC336

6.1 大制备量正交轴型CPC的仪器和管柱的特点336

6.2 固定相保留值的测定337

6.3 相分布图338

6.4 单层短螺旋管柱的分配效率344

6.5 多层长螺旋管柱的制备分离能力346

7慢转正交轴行星式运动的大孔径螺旋管柱349

7.1 仪器的设计350

7.2 短螺旋管柱的固定相保留值和分配效率350

7.3 成对多层螺旋管柱的制备分离能力353

8大制备量正交轴型CPC的应用举例356

8.1 沙棘粗提物的分离357

8.2 甾类中间反应物的分离357

8.3 吲哚类植物激素的分离358

8.4 一组DNP氨基酸的分离359

8.5 讨论360

总结362

参考文献367

附录374