《表1 顶空气相色谱参数：甲基乙烯基硅橡胶生胶摩尔质量和乙烯基含量的快速测定》

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《甲基乙烯基硅橡胶生胶摩尔质量和乙烯基含量的快速测定》

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乙烯基含量[2-3]:在顶空瓶中加入0.1 g乙烯基硅油标准液，精确至0.0001 g，向其中加入3 m L乙氧化试剂，将顶空瓶密封、摇匀，放入120℃电热鼓风干燥箱恒温1 h。通过改变顶空瓶中乙烯基硅油标准液的加入量，确定3.777 min处的峰为乙烯基在末端的Me2Vi Si（OEt）色谱峰（见图1a）。同理，利用VMC标液确定8.999 min处为乙烯基在中间的MeViSi（OEt）2色谱峰（见图1b）。在顶空瓶中加入0.1 g样品，精确至0.0001 g，向其中加入3 m L乙氧化试剂，将顶空瓶密封、摇匀。将顶空瓶放在振荡器上震荡30 min以上，直至样品完全溶解。将顶空瓶放入120℃电热鼓风干燥箱恒温1 h。然后放入顶空进样器的样品盘中进行测定。依据出峰时间找出乙烯基在末端的Me2Vi Si（OEt）和乙烯基在中间的MeViSi（OEt）2的色谱峰，按式1计算甲基乙烯基生胶的乙烯基摩尔分数。顶空色谱测试的相关参数见表1。