《表3 还原时间对测定的影响》

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《碘酸钾滴定法测定银精矿中锡》


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移取5份10mg锡标准溶液,每份各加入含30mg铜(II)、30mg锑(III)、40mg铋(III)和4mg砷(III)的溶液,其他按照实验方法1.2.2~1.2.3进行操作,以溶液呈灰白色开始计还原时间,在还原时间为0~20min时进行试验,试验现象和测定结果的相对误差见表3。由表3可见,当还原时间为0min时,滴定溶液中有大量黑色物质,此现象说明溶液中的杂质元素未被铁粉全部还原,从而导致后续用铝片还原锡时杂质元素被还原成单质析出,最终影响到滴定终点的判断;当还原时间为5~20min时,滴定溶液清亮且相对误差相差不大。因此,实验选择还原时间为10min。