《表2 不同介质对测定结果的影响(n=9)》

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《高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银》

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讨论了HNO3（1+4）、20g/L柠檬酸铵-氨水（1+4）、HCl（1+4）-2g/L酒石酸这3种介质对测定银的影响。HNO3（1+4）介质溶液的配制:取按照实验方法处理所得的样品溶液，加入10mL HNO3（1+1）于电热板上加热至微沸约2min，取下冷却至室温，将溶液转移至25mL容量瓶内，定容；20g/L柠檬酸铵-氨水（1+4）介质溶液的配制:取按照实验方法处理所得的样品溶液，加入2mL 250g/L柠檬酸铵溶液及10mL氨水（1+1），于电热板上加热至微沸约2min，取下冷却至室温，将溶液转移至25mL容量瓶内，定容；HCl（1+4）-2g/L酒石酸介质溶液的配制:取按照实验方法处理所得的样品溶液，加入2mL 25g/L酒石酸溶液摇匀，再加入10mL HCl（1+1），于电热板上加热至微沸约2min，取下冷却至室温，将溶液转移至25mL容量瓶内，定容。取实际铀铌铅多金属矿样品，按照上述3种方法配制得到不同介质的测定液，试验现象表明，以HNO3（1+4）、20g/L柠檬酸铵-氨水（1+4）为介质的测定液均沉淀明显，以HCl（1+4）-2g/L酒石酸为介质的测定液澄清透亮。分别按照实验方法对上述3种测定液进行测定，结果如表2所示。由表2可知，以HNO3（1+4）、20g/L柠檬酸铵-氨水（1+4）为介质，测得结果均比HCl（1+4）-2g/L酒石酸明显偏低，这可能是因为当以HNO3（1+4）为介质时，铌在酸性条件下易水解沉淀，进而吸附银，且硝酸银见光易分解，不便保存；以20g/L柠檬酸铵-氨水（1+4）为介质时，铌在碱性条件下也会水解形成沉淀进而吸附银，且因溶液含盐量高，测定过程中会出现堵塞进样系统及燃烧头狭缝的状况，进而对测定结果产生干扰；以HCl（1+4）-2g/L酒石酸为介质时，Ag+可与过量Cl-反应形成稳定的络合离子[AgCl2]-进入溶液，Pb2+会与过量Cl-形成络合离子[PbCl3]-进入溶液从而避免了含铅沉淀的生成，酒石酸可与铌络合从而避免了铌水解形成沉淀。因此，实验选择以HCl（1+4）-2g/L酒石酸为介质进行测定。